螯合IC测定过渡金属时的铁与铝干扰的消除.docVIP

螯合IC测定过渡金属时的铁和铝干扰的消除 摘要：该方法用于解决分析复杂基体时常遇到的检测限及干扰问题的方法。选择性离子交换物质例如螯合树脂能在除去铁和铝的同时富集过渡金属。 关键词：离子色谱；铁；铝 1． 前言 自然状态下常遇到的高浓度常规金属，例如铁、铝、碱金属及碱土元素，常干扰痕量过渡金属的测定。在原子光谱学技术中，有几种常用来最小化样品基体干扰的方法，其中包括 光谱背景校正，标准加入法、样品稀释及阵列匹配。在柱后衍生法色谱分离技术中，高浓度 的铁铝不仅干扰其他感兴趣元素的分离，也干扰它们的测定。样品稀释和标准加入法常用来 降低基体干扰。这些方法都有助于使干扰最小化，但也导致了检测限和准确性的降低。 螯合浓缩技术提供给分析者一个解决分析复杂基体时常遇到的检测限及干扰问题的方法。选择性离子交换物质例如螯合树脂能在除去碱及碱土金属的同时富集过渡金属。这种选 择性的消除过程已扩大到铁和铝。通过使用基体选择性络合试剂，95%到99%的铁和铝可被 除去。而其他过渡金属则定量地保存下来。 2． 仪器设备 螯合离子色谱系统由下面清单所列的组件组成。更详尽的细节，请参考戴安技术文献 TN25中关于螯合离子色谱系统2的系统配置。 梯度泵模块（GPM-2, P/N37098）或高级梯度泵（AGP, P/N 43116） 样品富集模块（SCM, P/N 42134）、试剂输送模块（RDM, P/N 37030） 可变波长检测模块（VDM-2, P/N 39646, 内置或可移动检测池） 洗脱液脱气模块（EDM-2, P/N 39550）、洗脱液容器套装，玻璃的（P/N 38752）阀，4通， 2000psi/13.7MPa (P/N 35914)，需3个 IonPac 膜反应器（P/N 35354，附加的）、编结反应管（P/N 39349） MetPac CC-1 柱（P/N 42156）、TMC-1 柱（P/N 42155） IonPac CG2（P/N 35370）、IonPac CG5（P/N 37029） AI-450或其他数据采集系统 2.1溶液和试剂 超纯的乙酸铵，2.0M，pH 5.5（1L, P/N 33440; 6L, P/N 33441） 超纯的硝酸，2.0M（1L, P/N 33442; 6L, P/N 33443） 超纯的硝酸铵，0.1M（1L, P/N 33445） 20mM焦磷酸/2.0M 乙酸铵、20%超纯氨水、超纯的冰醋酸 Chelex-100TM，50-100目 2.2条件 螯合富集 富集柱：MetPac CC-1,TMC-1 淋洗液1：20mM焦磷酸/2.0M 乙酸铵，pH 5.5 淋洗液2：2.0M 乙酸铵，pH 5.5±0.1 淋洗液3：1.0M 硝酸 淋洗液4：0.1M 硝酸铵，pH 3.4±0.3 分析色谱 分析柱：IonPac CS5 淋洗液：0.0060M PDCA(吡啶-2，6-2羧酸)，0.040M 氢氧化钠，0.090M乙酸 流速：1.0mL/min 柱后衍生 衍生试剂：0.5mM 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚，1.0M二甲基乙醇胺，0.5M氨水，0.3M碳酸氢钠 试剂添加：膜反应器或者T形混合器 试剂流速：0.5mL/min 反应器：堆积式或编结式反应管 检测器：VDM-2 或UDM, 520 或 530 nm 2.3试剂与溶液的准备 螯合富集中，需要三种浓缩试剂：硝酸、乙酸和氨水。超痕量水平的检测（亚ppb级）， 这些试剂必须是超纯的。如果检测高于5ppb的样品，高质量的痕量金属级试剂也可以使用。 准备Chelex-100用于淋洗液纯化 在1L的聚乙烯瓶中悬浮大约30克的Chelex-100树脂（50-100目）于300mL 2.0M的硝酸（痕量金属级）中。搅拌大约10min。轻轻倒去硝酸及过细的树脂颗粒。重复这种用酸清洁的步骤两次，然后用500mL去离子水冲洗。 淋洗液1：20mM焦磷酸/2.0M 乙酸铵，PH 5.5 溶解3.7克焦磷酸到1L 2.0M 乙酸铵，pH 5.5。把处理过的Chelex-100倒进溶液中，并 用搅拌子搅拌，后把焦磷酸/乙酸铵溶液倒进一个玻璃的淋洗液容器中。 用于测定锰的淋洗液1：20mM焦磷酸/2.0M 乙酸铵，pH 8.5 溶解3.7克焦磷酸到1L 2.0M乙酸铵，pH 5.5。加500mL乙酸铵到溶液中，然后加60g（65mL）超纯的20%氨水。校准pH计到pH7。倒10mL这种缓冲液到一个小的容器（例如闪烁管，10mL的烧杯）中，测量pH值。 淋洗液2：2.0M 乙酸铵，PH 5.5±0.1 取600 mL 去离子或高纯水于一干净的1-L玻璃淋洗液容器中。称