固相萃取-高效液相色谱法测定br 渔业水体中16种多环芳烃.pdfVIP

— ２８０— 江苏农业科学　２０１５年第４３卷第１期 万译文，黄向荣，李小玲，等．固相萃取－高效液相色谱法测定渔业水体中１６种多环芳烃［Ｊ］．江苏农业科学，２０１５，４３（１）：２８０－２８４． ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１５．０１．０９３ 固相萃取 －高效液相色谱法测定 渔业水体中１６种多环芳烃 １ １ ２ １ ２ 万译文 ，黄向荣 ，李小玲 ，陈湘艺 ，黄华伟 （１．湖南省水产科学研究所，湖南长沙４１０１５３；２．农业部渔业产品质量监督检验测试中心，湖南长沙４１０１５３） 　　摘要：渔业水体样品经ＨＬＢ小柱净化和富集，采用荧光－紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测，结果表明， 高效液相色谱分析方法对１６种多环芳烃分离效果好，检出限（ＬＯＤ）为０．００１～０．０１ ｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．２％～ μ ９．５％（ｎ＝６），加标回收率为７２．１％～９８．３％。该方法重现性和选择性较高，对水体多环芳烃的残留测定具有很好的 应用前景。 　　关键词：固相萃取；高效液相色谱法；多环芳烃；渔业水体 　　中图分类号：Ｘ１３１．２　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１５）０１－０２８０－０４ 　　多环芳烃（ＰＡＨｓ）类化合物是一种性质稳定、惰性较强的 器用于环境中ＰＡＨｓ的测定。本试验采用固相萃取技术对水 碳氢化合物，具有疏水性、半挥发性及难降解等特点，容易在 样进行处理，通过对试验条件筛选和试验方法改进，利用高效 ［１－３］ 生物体内富集 。ＰＡＨｓ能抑制植物的生长，对人类有明显 液相色谱－荧光紫外联测定渔业水体中的１６种多环芳烃，以 ［４－５］ 的致癌、致畸、致突变效应，已成为世界范围的研究热点 。 期缩短前处理时间，提高试验灵敏度，实现对多环芳烃的快速 欧盟食品科学委员会与美国环保局（ＵＳＥＰＡ）在２００２年将 １６ 检测。 种ＰＡＨｓ列为优先控制污染物，我国环保总局将其中７种 １　材料与方法 ＰＡＨｓ列入优先控制污染物名单。 我国是渔业大国，也是世界上最大的渔业养殖国，随着我 １．１　仪器与试剂 国工业化及城市化的快速发展，燃煤、燃油被广泛应用，产生 ＷａｔｅｒｓＡｌｌｉａｎｃｅ２６９５高效液相色谱仪，配备２４８９紫外可 的污染物不断排入水域中，对渔业养殖带来很大危害，并影响 见光检测器和２４７５多波长荧光检测器；４．６ｍｍ×２５０ｍｍ、 我国水产品出口和人民身体健康。目前，多环芳烃的检测方 ５ ｍＷａｔｅｒｓＬＣ－ＰＡＨ柱；高速冷冻离心机，日本日立公司生 μ 法主要有气相色谱法（ＧＣ）、气相色谱 －串联质谱法（ＧＣ－ 产；氮气吹扫仪，美国Ｏｒｇａｎｏｍａｔｉｏｎ公司生产；固相萃取装置， ＭＳ）、高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、高效液相色谱 －串联质谱法 美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司生产；整套过滤抽滤装置，天津奥特赛恩斯 （ＬＣ－ＭＳ）等［６－１１］。徐媛等采用氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ） 仪器有限公司生产；循环水式多用真空泵ＳＨＺ－Ｄ（ ），郑州 Ⅲ ［１２］ 气相色谱法对海水中多环芳烃进行检测 ；牛宏亮等利用气 长城科工贸有限公司生产。 相色谱－质谱联用技术（ＦＩＤ－ＧＣ－ＭＳ）测定烤羊肉串中的 萘、苊、菲、蒽、芴、芘、 、荧蒽、苊烯、