XRD和SEM的操作规范.pptVIP

激光衍射仪和扫描电镜的操作规范 激光衍射仪 激光衍射仪（XRD） 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 操作规程 1． 开启仪器 （1） 将冷却水主机电源开关打到ON （2） 合上配电箱内仪器电源空气开关 （3） 关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90度 （4） 按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器 （5） 按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯 2． 启动测试程序与登录 （1） 启动计算机 （2） 双击桌面上的“X’ pert Data Collector”图标，启动测试程序 3． 设置电压和电流 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”或其下的任意一项，在弹出的对话框的相应栏中，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply”按钮，设置顺序如下： （1） 先升电压：15KV→20 KV→30 KV→40 KV （2） 后升电流：5mA →10 mA →20 mA →30 mA 注意：每一步操作完毕，须等待5-10分钟后才能进行下一步操作 4． 开始测试 （1） 放置被测样品：有效测试区域为距样品台垂直面5~12mm范围内 （2） 关好仪器门：可听到门开关的嘀嗒声，门关好的标志位仪器面板上的“Shutter Open ”下的三个小亮点熄灭 （3） 选“Measure”菜单中的“Program” （4） 选择目录，设置文件名，点“Save” （5） 可以在“Sample ID”栏中填写样品名 （6） 点“OK”开始测试 测试完成：仪器面板上的“Shutter Open ”下显示的“1”熄灭；这时，可以打开仪器门取出被测样品，或更换样品重复“开始测试”的步骤进行下一个测试 5． 待机设置 （1） 每日实验完毕，应将仪器设置在待机状态 1） 降低仪器电流 ① 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”或其下的任意一项 ② 在弹出的对话框的相应栏中，直接输入数据后点“Apply”按钮30 mA →20 mA （点“Apply”）→10 mA （点“OK”） 2） 关闭仪器内照明灯 按仪器面板（倾斜的）左侧上部第3个按钮，关闭“Light”灯。 （2） 每周末停止实验时间较长时，应将仪器设置更低一级的待机状态 1）降低仪器电流 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”或其下的任意一项，按如下步骤，分别在弹出的对话框的“Tension”和“Current”栏中，直接输入数据后点“Apply”按钮（最后一步点“OK”） 先降电流：30 mA →20 mA→10 mA →5 mA 后降电压：40 KV→30 KV→20 KV→15 KV 2） 关闭仪器内照明灯 按仪器面板（倾斜的）左侧上部第3个按钮，关闭“Light”灯 6． 关闭仪器 （1） 按“待机设置”步骤将仪器的电流，电压分别将至5mA，15KV，并关闭“Light”灯 （2） 将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90度，关闭仪器高压。 （3） 等待30秒，按“Stand by”按钮关闭仪器 （4） 关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后2分钟内必须关闭冷却水） （5） 关配电箱内空气开关 注意事项 1． 当关闭高压而冷却水仍然流经窗口附近时其温度与冷却水温度一致，通常情况下该温度要低于房间温度。为了减少铍窗口冷凝的机会，关闭高压后约1到2分钟后必须关闭冷却水系统。 2． 即使在较低功率时，灯丝负载也可能较高。 3． 冷却不充分的早期征兆：机座温度升高，建议增加以下操作程序： 1） 新装X光管在正常工作条件下，用手感觉机座的温度 2） 操作员每天或每周注意机座温度的变化 3） 在严重损害以前可以预先清理阳极冷却一侧 4． 保持良好清新的环境是做好实验的前提条件。要求操作人员定期检查实验室环境，包括仪器灰尘的清理，门窗及地面的清洁，实验室温度及湿度是否合宜等，以保证仪器