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城市污泥中有毒有害物质的分布特征研究 2014-4-15 目录 一、污泥中有毒有害物质概况 1.1我国污水厂数量及污泥产量 一、污泥中有毒有害物质概况 1.21.1江苏省污水厂数量及污泥产量 一、污泥中有毒有害物质概况 初沉污泥：来自初沉池 剩余污泥：来自活性污 泥法后的二沉池 腐殖污泥：来自生物膜法后的二沉池 消化污泥：经消化处理后的污泥，或称熟污泥 化学污泥：混凝沉淀工艺中形成的污泥 一、污泥中有毒有害物质概况 1.2污泥中常见有毒有害物质 一、污泥中有毒有害物质概况 二、江苏省部分污泥性质分析 2.1重金属污染情况 通过对全省150座污水处理厂脱水污泥重金属分布进行统计 [参照园林绿化用泥质标准（GB/T23486-2009）],全省及不同地区污泥重金属超标率如下图： 二、江苏省部分污泥性质分析 2.1重金属污染情况 二、江苏省部分污泥性质分析 2.2污泥中多环芳烃污染情况 近几年，由于工业废水不断混合进入城市污水管网，污泥中多换芳烃含量越来越被业界所重视。 二、江苏省部分污泥性质分析 2.3江苏省部分市污泥中多环芳烃含量 三、多环芳烃的性质及测定方法 3.1多环芳烃的性质 三、多环芳烃的性质及测定方法 3.2多环芳烃的测定方法 3.2.1主要流程 三、多环芳烃的性质及测定方法 3.2.2多环芳烃的萃取 溶剂萃取法： 1）索氏提取法（Soxhlet extraction）：通过加入萃取剂（如二氯甲烷、正己烷等），在索式提取器进行。在各组分PAHs 萃取效率上，低、高分子量PAHs 均以索氏提取萃取效果较好，索氏提取的缺点体现在耗时长（4-24h)和需要溶剂较多 2）超声波提取法：（Ultrasonic extraction）利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度, 增加溶剂穿透力, 从而加速目标成分进入溶剂。和索式提取法相比，利用该技术可以大幅减少提取时间，一般90min即可 三、多环芳烃的性质及测定方法 3)加速溶剂萃取法:（Accelerated solvent extraction，ASE）将样品装入到 ASE 系统的小室中，溶剂从小室中提取后流入到收集腔。萃取时间很短，只需45min即可完成 非溶剂萃取法 固相微萃取：(Solid-phase Micro-extraction，SPME）常用的非溶剂萃取方法，集取样萃取富集进样于一体，应用最多的是聚二甲基烷氧烷( PDMS)萃取头 三、多环芳烃的性质及测定方法 3.2.2多环芳烃的净化 三、多环芳烃的性质及检测方法 3.2.2多环芳烃的测定 气相色谱 (GC)法： 流动相位惰性气体，由于PAHs化学性质相近且沸点较高，采用气相色谱来分析高沸点的PAHs存在一定困难，主要原因是分析温度已接近所使用分析柱 、色谱炉的极限温度 ,缩短了分析柱和仪器使用寿命 高效液相色谱 (HPLC)法 流动相为液体，如乙腈、水。能分析高沸点、热稳定性差的有机化合物，在多环芳烃、苯胺类以及残留的有机农药分析方面得到越来越广泛的应用 气质法（GC/MS） 质谱作为气相色谱的“检测器”，能检出几乎全部化合物，气相色谱法无法完全分开的组分经电离后再按质荷比作进一步分离 多环芳烃测定实例（南农） 冷冻干燥：污泥样品放入烧杯，用穿孔保鲜膜罩住，冷冻干燥机上干燥 研磨、过目：干燥后，研钵研磨后，过20目筛5次 取污泥：称取2.0g污泥于离心管，加2.0g 无水Na2SO4 加溶剂：加10ml二氯甲烷混合液，盖上之前放铝箔纸 超声萃取：超声1h 离心：4000r/min离心10min 多环芳烃测定实例（南农） 过湿柱:10ml二氯乙烷：正己烷活化硅胶柱，倒掉 过样:用10ml移液管移取3ml上清液过柱 溶剂洗脱：40ml二氯乙烷：正己烷溶液洗脱后收集于50ml旋转蒸发瓶中 过旋转蒸发仪:旋转蒸发瓶在40℃下蒸发至近干 定容：甲醇（色谱纯）定容至3mL 过滤膜：过0.22μm孔径滤膜 进样分析：最后进HPLC分析 THANK YOU  2014-04-15 Page ? * Page ? * 污泥中有毒有害物质概况 1 多环芳烃的性质及测定方法 3 江苏省部分污泥性质分析 2 多环芳烃测定实例（南农） 4 2008 2009 2010 2011 2012 2008 2009 2010