第二章塑料的鉴别和分析资料.pptVIP

②聚偏二氯乙烯 与吗啉能产生特征的显色反应。 试样浸入吗啉中，如果有聚偏二氯乙烯，出现暗红棕色，很快变黑，几小时后溶液变浑且几乎完全成为黑色。 不溶于四氢呋喃和环己酮，可以与聚氯乙烯区分开。 ③氯化聚氯乙烯 与吗啉也能产生特征的显色反应，生成红棕色溶液。 在乙酸乙酯中有良好的溶解性 ④氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 裂解时有醋酸释出，可用碘或硝酸镧与之反应进行检测。 2. 氟高分子 可以采用元素检测分析法，结合常见高分子含氟量进行鉴别。 耐各种浓的无机酸和碱，室温下不溶于任何溶剂；密度值2.1~2.2g/ml。 聚三氟氯乙烯的耐化学腐蚀性不如聚四氟乙烯好，且熔点较低，前者是220℃，而后者是327℃。 用定性检出氯的办法也可以分辨出聚三氟氯乙烯。 四、其它单烯类高分子 1．聚乙烯醇 （1）定性鉴别 ①碘试验 加入聚乙烯醇水溶液、碘的碘化钾溶液，用水稀释到刚刚能辨认颜色（蓝色、绿色或黄绿色）。取此溶液与硼砂一起振摇，然后用浓盐酸酸化，若出现深绿色表明是聚乙烯醇。 ②硼砂试验 配制高浓度的聚乙烯醇溶液，取一滴放在点滴板上，再加一滴饱和硼砂溶液，若交联呈粘胶状则为聚乙烯醇。 ③荧光试验 取一试管，分别加入0.5g试样、0.5g浓硫酸、0.2g间苯二酚，以火加热。冷却后，溶液在可见光下呈绿褐色，在紫外光下发出较强的青色荧光，证明是聚乙烯醇 （2）定量分析 ①聚乙烯醇含量的比色分析 取中性或弱酸性的聚乙烯醇溶液，加入碘、硼酸的混合溶液，测量在670nm下的吸光度，计算聚乙烯醇浓度。 ②残留醋酸基含量的分析 试样回流溶解。所得溶液以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和，加入氢氧化钠，回流，冷却后，以酚酞为指示剂，用盐酸滴定 V0，滴定空白所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml； V，滴定试样所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml； C，盐酸标准溶液的浓度，mol/L； m，试样质量，g。 2． 聚醋酸乙烯酯 李柏曼-斯托希-莫洛夫斯基显色试验、以及一氯醋酸、二氯醋酸显色试验可用来鉴别聚醋酸乙烯酯。 3．聚乙烯醇缩醛 表2-13 聚乙烯醇缩醛类碘试验鉴别 高分子材料 颜色 聚乙烯醇缩甲醛 蓝到暗紫色 聚乙烯醇缩乙醛 绿色 聚乙烯醇缩丁醛 绿色 4．聚（甲基）丙烯酸酯 （1）聚丙烯酸酯类和聚甲基丙烯酸酯类的鉴别 ①裂解蒸馏 将试样和石英砂混合，在试管中干馏，收集馏出物并进行沸点和折射率的测定，然后鉴别不同的聚甲基丙烯酸酯 单体 沸点/℃ 甲基丙烯酸甲酯 100.3 1.414 甲基丙烯酸乙酯 117 1.413 甲基丙烯酸正丙酯 141 1.418 甲基丙烯酸正丁酯 163 1.424 甲基丙烯酸异丁酯 155 1.420 甲基丙烯酸酯类单体的沸点和折射率 ②苯肼试验 可以在有聚甲基丙烯酸酯存在时检出聚丙烯酸酯，灵敏度可达1%丙烯酸酯。 裂解蒸馏、用氯化钙干燥裂解产物，加入新蒸的苯肼和干的甲苯，回流，加入甲酸溶液和过氧化氢，振摇数分钟，如出现墨绿色表明是聚丙烯酸酯。 ③碱解试验 将试样和0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液一起煮沸。聚丙烯酸酯能缓慢水解而溶解掉，而聚甲基丙烯酸酯根本不水解。 （2）聚甲基丙烯酸甲酯的特征显色试验 裂解馏出物与少量浓硝酸一起加热，直至得到黄色的清亮溶液。 冷却后，用蒸馏水稀释，滴加硝酸钠溶液，用氯仿萃取，出现海绿色溶液表明有甲基丙烯酸甲酯。 若在稀释后的溶液中加入一些锌粉，溶液出现蔚蓝色也说明有甲基丙烯酸甲酯。 5. 聚乙烯基咔唑 （1）定性鉴别 ①李柏曼-斯托希—莫洛夫斯基显色反应方法 ②与醛的反应方法 ③与硝酸反应方法 （2）定量分析 V，滴定所用溴溶液体积，ml； C，溴溶液的浓度，mol/L； m，试样质量，g。 五、杂链高分子及其它高分子 （一）聚甲醛 1．定性鉴别 参见第二章第一节用铬变酸显色试验检出甲醛。 2．定量分析 （1）聚甲醛中游离甲醛含量的测定 V，NaOH标准溶液体积，ml； C，NaOH标准溶液浓度，mol/L； m，试样质量，g。 （2）聚甲醛中总甲醛含量的测定 V0，硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；V，硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；C，硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；m，试样质量，g。 （二）聚酯 聚酯包括脂肪族聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等饱和聚酯、邻苯二甲酸酐等与多元醇形成的醇酸树脂以及由马来酸酐、富马酸酐等与多元醇形成的不饱和聚酯。 1．定性鉴别 （1）对苯二甲酸的鉴别 （2）邻苯二甲酸的鉴别 （3）丁二酸（即琥珀酸）的鉴别 （4）己二酸的鉴别 （5）癸二酸的鉴别 （6）马来酸（顺丁烯二酸）的鉴别 （7）富马酸（反丁烯二酸）的鉴别 2. 定量分析 （1）二元羧酸、脂肪酸和多元醇的分离和分析 ①皂化 ②二元羧酸钾盐的酸化 ③邻苯二甲酸测定 ④马来酸/