第五章食品添加剂的检验资料.pptVIP

主讲：朱洪梅 本法不受检液本身的颜色或混浊干扰，也不受样品稀释度的影响 但操作较为复杂。 主讲：朱洪梅 (三)气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐 亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐。用硫酸在低于95℃时，硝酸根可与苯作用生成硝基苯。然后用气相色谱法分析该生成物，以2—氯萘为内标物，给出一定的峰值和保留时间，据此可推算出样液中亚硝酸盐和硝酸盐的浓度。 气相色谱法既避免了使用萘胺类的化合物（盐酸萘乙二胺有致癌作用），有色物质也不影响测定，可测l0ppm以下的硝基苯，回收率达95—99％。 主讲：朱洪梅 (四)示波极谱法 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8—羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氟染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。 此法是GB/T5009.33-1996中的第二法，相对偏差小于10%。 主讲：朱洪梅 ⑵ 2，6-二叔丁基对甲酚(BHT) 特点：（1）抗氧化性强于BHA；（2）毒性大于BHA 这种抗氧化剂在美国是禁止使用的 主讲：朱洪梅 ⑶没食子酸丙酯结构 特点 ：（1）耐热性强；（2）溶于油脂，酒精等有机溶剂中 以上三种人工合成抗氧化剂我国都在使用，抗氧化性最强是混合使用，二种抗氧化剂混合使用效果最好，但要加增效剂，常用的增效剂有柠檬酸、抗坏血酸、磷酸等可以提高抗氧化剂的作用。而增效剂主要是络合重金属离子，使氧化性获得新生。 主讲：朱洪梅 脂类氧化历程 油脂氧化机制? （1）链引发；（2）链传播；（3）终止 从RH代替脂肪或者脂肪酸? 第一步： RH→R* +H*???????? 第二步：脂肪RH受热、光或金属 第三步：R*+O2→ROO*?????? RO2*+RH→ROOH+R* 第四步 R*+ R*→R-R?????? R*+ RO2*→RO2R 主讲：朱洪梅 第二步脂肪RH受热或光金属催化剂等分解成不稳定的自由基R和H, 自由基当与空气中的O2时生成过氧化物游离基过氧化物，游离基在于脂肪RH生成氢过氧化物和游离基R，产生的自由基与自由基相互结合，使反应终止，随着反应的进行，更多脂肪分子转变成氢过氧化物，氢过氧化物进一步变化，产生更多的自由基和稳定的终产物，这些就导致了油脂完全的变质的酸败味的形成和种种的反应生成。 主讲：朱洪梅 抗氧剂的机制（以AH代表抗氧剂） AH+ R*→RH+A*? 抗氧化剂的作用机制是遇到自由基后将自由基破坏，也就是说反映关键是把R*，RO2*作用掉， 主讲：朱洪梅 抗氧化使用注意事项 掌握使用时机，抗氧化剂应尽早加入 使用要注意剂量 控制影响抗氧化剂效果因素 常将几种抗氧化剂复配使用 主讲：朱洪梅 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)规定，BHA与BHT单独在食品中最大使用量为0.2g／kg。PG在食品中单独最大使用量为0.1g／kg，与BHA和BHT混合使用时，不得超过0.1g／kg。 测定方法：气相色谱法、薄层色谱法、比色法 产品质量标准 主讲：朱洪梅 2. 抗氧化剂BHA、 BHT的测定（GC法） 性质： BHA：对热稳定,在弱碱性条件下不容易被破坏，所以经常作为焙烤食品用的抗氧化剂，这种抗氧化剂在日本是禁止使用的 BHT：在果仁、精油、含脂食品中有较好的稳定性，但在高温下不稳定，如在油炸和小吃食品中可丧失90%，饼干中可丧失35%，但如与BHA合并使用可明显提高抗氧化效果，抗氧化性强于BHA；毒性大于BHA。 主讲：朱洪梅 气相色谱法测定食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT) 原理 样品中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。 主讲：朱洪梅 仪器和试剂 (1)仪器：气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器） 层析柱：1×30cm玻璃柱，带活塞 (2)试剂：(P228) 操作步骤 （1）层析柱的制备： 柱底部加少许玻璃棉、少量无水硫酸钠，称取硅胶6g和弗罗里硅土4g 混匀后，用石油醚混合装柱，柱顶部再加人少量无水硫酸钠。 主讲：朱洪梅 主讲：朱洪梅 (2)试样的制备（pretreatment）： 植物油样品：称取混匀植物油样品2.00g置于50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解转移到制备好的层析柱上，再用 10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移到层析柱上。用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2mL，待测。 其它固体样品：根据样品中含油量的多