果蔬样品采集制备和保存要点.ppt

常用的预处理方法 1.有机物破坏法 2.溶剂提取法 3.挥发和蒸馏分离法 4.色层分离法 5.离子交换分离法 6.沉淀分离法 7.皂化法和磺化法 8.浓缩 1、有机物破坏法 测定目标：食品中存在多种微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、 As、Hg等。 预处理的原因：这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检测难以进行。 （1）干灰化法 定义：将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。 灰化温度一般为500～600℃，时间以灰化完全为度，一般为4～6h。 优点：破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、 Sb以外的金属元素的测定。 缺点：破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。 定义：湿消化法是向样品中加入强氧化剂（如H2SO4 、HNO3 、 H2O2、KMnO4等）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。 优点： 加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。 缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通风柜中进行。 （2）湿消化法 湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。 如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。 湿法破坏和干法破坏的优缺点 湿法破坏??????????????? 干法破坏 消化时间快??????????????????????消化时间很慢 需温度低，挥发少，时间短? 要求温度高,挥发快，时间长对样品性不敏感 对样品有选择性 较多的监视（需人看管）???????? 不需监视 试剂空白大???????????????????????试剂空白小 不能处理大量样品????????????????能处理大量样品 2、溶剂提取法 溶剂提取法的机理：利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离。 分类：根据样品有关成分性质的不同，可采用浸提法、 萃取法。 （1）浸提法 浸提法的机理：用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。 要求：提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破坏被提取物质的性质和组成。 常用的提取剂有： 无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等； 有机溶剂：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚 在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏抽提器。 提取效率高，操作简单，但提取时间太长 比较适合用于脂溶性物质的提取 （2）萃取法 萃取法的机理： 利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。 萃取效率 由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。 所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。 萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以达到最佳分离效果。 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等方法相比, 萃取的突出优点如下: 有机溶剂用量少,10g 样品一般仅需15mL溶剂; 快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min; 基体影响小,对不同基体可用相同的萃取条件; 萃取效率高,选择性好且使用方便、安全性好,自动化程度高。 3.挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法的机理：利用物质的挥发性的差异进行分离。 应用：可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。 分类：常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。 1.常压蒸馏：适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。 2.减压蒸馏：用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点不太高的样品。 3.水蒸气蒸馏：可用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。 4.色层分离法 定义：是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称，又称层析分离法或色谱分离法，是一种物理化学分离方法。 优势：分离效率高，能将各种性质极相似的组分彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过程，尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。 色层分离法的机理： 分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相，由于各组分的物理化学性质的差异，受到两相的作用力不同，从而以不同的速度移动，达到分离的目的。 分类： 根据固定相所处的状态不同，色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。 5.离子交换分离法