加温加压原位红外光谱法的研究.pdfVIP

第 1 期 1983 军 2 月 有机化学 N!! 1, Fch. , 1983 加温加压原位红外光谱法的研究 吴尤手j; 张宏祥殷元哄 李达刚 薛舜卿 (中国科学院兰州化学物理研究所〉 摘要，本文报道在加温加压反应条件下原位红外光谱的测试方法，包括了加温加THr.外光讲样品 槽的研制，连续循环式和釜式加温加压络合催化反应-原位红外光谱联用装置的建立， 以及，，~~用i安装 置检测不确定催化活性中间络合物的方法。实验表明，本方法既可以定性和应用地测l[:JlJ--艘fl:夕|、光 谱方法所衣能发现的活性催化络合物的特征吸收l峰，又可追踪各活性中间物的消民和l 确，J.::{千1点元j哇!泣 的次序，同时还可用于研究基元反应动力学和鉴定对空气敏感的络合物的结构，元;研究均相反应机J:ll!. 的 E具。 叙词2 红外分光光谱法，原位，高温，高压，反应机理，络合催化。 Study on High Temperature-Pressure in Situ IR Spectrometry Wu Guangsun Li Dagang Xue Shunqing Zhang Hongxiang Yin Yuanqi (Lanzhou Institute of Chemical Physics, Academia Sinica) Abstract: This paper presents a method for IR spectroscopic measurement of sample under high temperature-pressure in situ. It comprises three parts , (1) the high temperature-pressure IR spectroscopic cell; (2) the composite recycle reactor-infrared spectrometer; (3) application of these devices for measure- ment of active ìntermedìates such as HCo(CO). and HCo(CO)gPBu g, whìch exist only under high temperatures and pressures. This technique is adaptable for investigation of changes of active intermediates , the sequence of elementary reactions , and the reaction mechanism. Descriptor: infrared spectrophotometry , ìn situ , high temperature , high pres- sure. reaction mechanism. complex catalysis. 睡化反应.国内臣、位红外光谱的研究尚未见报 七十年代初期，原位红外光谱巳广泛用于 道。本文叙述我们研究的原位红外光谱方法， oxo 反应机理的研究. Boven [1]等人在100- 300 bar , 100-150C的条件下研究了八攒基二