第5章_气相色谱分析法-2.ppt

第九章气相色谱分析法 一、气相色谱仪 gas chromatographic instruments 二、气相色谱仪流程 process of gas chromatograph 三、气相色谱主要部件 main assembly of gas chromatograph 一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph 结构流程 三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 2. 进样装置 液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 一、气固色谱固定相stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2.担体（硅藻土） 表 气液色谱担体 3.固定液 固定液与待测化合物之间的作用力主要属定向力、诱导力、色散力、氢键力等弱相互作用为主，所以固定相的极性对分离过程非常重要，固定相极性用相对极性P的公式表示： 一、热导池检测器TCD thermal conductivity detector 二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、其他检测器 other detector 一、热导池检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导池检测器灵敏度的因素 二、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 检测原理 在检测池体内有一圆筒状放射源 作为负极，一个不锈钢棒作为正 极，在此两极间施加一电压。 四、其他检测器 other detector 一、色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 二、载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 三、其它操作条件的选择 choice of other operating condition 一、 色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 程序升温 二、 载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 2. 载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 choice of other operating condition 2.气化温度的选择 一、色谱定性分析 qualitative analysis in chromatograph 二、色谱定量分析 quantitative analysis in chromatograph 一、色谱定性鉴定方法 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各 组分色谱峰的相对变化。如果混合后峰增高而半峰 宽并不相应增加，则表示两者很可能是同一物质。 利用双柱法定性：不同物质有可能在同一色谱柱上 具有相同的保留值。所以应采用两根或多根性质显 著不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标准试 样的保留值是否始终重合。 2.利用文献保留值定性 3.根据保留指数定性 保留指数计算方法 例：在同一根色谱柱上测出：正庚烷，正辛烷和未知物的调整保留时间分别为14.08s，25.11s和16.32s，试计算它们的保留指数I。 解：由定义可知： I庚=100×7=700 I辛=100×8=800 由求出保留指数与文献保留指数对照可知未知物为甲苯。 4.与其他分析