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微波消解仪 赶酸电热板 （3）湿法消解法是利用氧化性强酸在一定温度下除去食品样中的有机物，使铅溶解。 方法：准确称取0.5g～1.0g样品（精确至0.0001g）于250mL高颈烧杯中，加适量 HNO3 ，再加0.5mLHClO4，盖上表面皿，置于电热板上加热消化，消解至冒白烟，加少量水以除去多余的HNO3，待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 该法适用性强、快速，挥发损失及附着损失较小，适用于大批量样品的处理，但试剂用量大，空白值高，此法测铅可行。 ?酸加入量的控制 ?混合酸的比例问题 ?温度控制及个人防护 (4)高压消解法是试样在较高的密闭装置中通过各种强酸对样品中各种有机物进行分解。 方法：对样品进行消解时，称取一定量的试样于聚四氟乙烯罐中，加硝酸2～4ml浸泡过夜，再加过氧化氢2～3ml，盖好盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱120℃～140℃保持3～4h，冷却。 此法设备简单,操作容易，试剂用量少，空白值低，避免污染，样品处理完全彻底，精密度好，准确度高，适用于大批量样品的处理，测铅含量比较有利，所以有条件最好采用此法消解。 取样量的选择（0.2～0.5g） 切忌不可加高氯酸（在密闭高压条件下有爆炸的危险） 赶酸（120～140℃） （三）食品类样品前处理结束后上机测定 以火焰法测铜和石墨炉法测铅、镉为例： Cu: 狭缝0.8nm 灯电流3.0mA 波长324.8nm 曲线最高点：1mg/L 火焰类型：空气-乙炔 燃气流量（55l/h） 燃烧头高度：6mm 雾化器提升量：5.0ml/min Pb：狭缝0.8nm 灯电流4.0mA 波长283.3nm 曲线最高点：Pb40ug/L。 测Pb石墨炉升温程序如下： No 步骤 温度 速率 保持 时间 [℃] [℃/S] [S] [S] 氩气 辅气 1 Drying 90 5 20 33.4 Max Stop 2 Drying 105 3 20 25 Max Stop 3 Drying 120 2 10 17.5 Max Stop 4 Pyrolysis 1000 250 10 13.5 Max Stop 5 AZ※ 1000 0 4 4 Stop Stop 6 Atomize 1900 1400 4 4.6 Stop Stop 7 除残 2300 500 4 4.8 Max Max No 步骤 温度 速率 保持 时间 [℃] [℃/S] [S] [S] 氩气 辅气 1 Drying 90 5 10 23 Max Stop 2 Drying 105 3 15 20 Max Stop 3 Drying 110 2 20 22.5 Max Stop 4 Pyrolysis 600 250 20 22 Max Stop 5 AZ※ 600 0 4 4 Stop Stop 6 Atomize 1300 1500 4 4.5 Stop Stop 7 除残 2300 500 4 6 Max Max Cd: 狭缝0.8nm 灯电流3.0mA 波长228.8nm 曲线最高点：Cd8 ug/L 测Cd石墨炉升温程序如下： 六、怎样保证分
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