气相色谱法-河北医科大学分析化学.ppt

气相色谱法 河北医科大学分析化学 樊淑彦 气相色谱法（gas chromatography;GC) 简介： 1.定义:是以气体为流动相的柱色谱法。 2.气相色谱的发展： 由英国生物学家Martin等人创建，1941年首次提出用气体作流动相，1952年第一次分离复杂混合物，1955年第一台商用仪器问世，1956年速率理论出现，1957年诞生了毛细管色谱法，1959年Martin等人创建了裂解气相色谱法，60年代产生了气－质联用法。 简介 3.气相色谱法的特点： “三高” “一快” “一广” 高效能－一般填充色谱柱n为几千，毛细管 为105～106 高灵敏度－可以检出10－11～10－13 g的物质； 高选择性－可以分离异构体、同位素等； 分析速度快－分析一个样品一般只需几分钟～几十 分钟 应用广－气体及易挥发物 简介 气相色谱法缺点： 1.样品必须气化； 2.定性困难； 3.遇热易分解的物质不能应用； 4.高腐蚀样品，不如化学方法简便。 第一节 气相色谱法的分类和一般流程 一、气相色谱法可按不同方式来分类： 1. 按固定相分 气-固色谱(GSC) 气-液色谱(GLC) 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱(内经4mm~6mm) 毛细管柱色谱(内经0.1mm~0.5mm) 气相色谱法的一般流程 二、气相色谱法的一般流程 第二节气相色谱固定相和流动相 一、气－液色谱固定相 固定相组成：载体+固定液 （一）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大，孔径分布均匀（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 有一定的机械强度 （一）载体 3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒；将天然硅藻土压成砖形，在900℃锻烧，然后粉碎，过筛而成。 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 红色担体：锻烧后天然硅藻土中所含的铁形成氧化铁，呈淡红色白色担体：加助溶剂Na2CO3，氧化铁转化为无色硅酸钠铁盐，呈白色 （一）载体 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：除铁、铝等金属氧化物，用于分析酸类和酯类 碱洗：除表面Al2O3等酸性用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：除表面的硅醇基，用于具有形成氢键能力的较强的化合物分析 表面釉化：屏蔽或惰化载体的吸附活性中心，在载体表面产生一玻璃状的“釉层” 载体的选择 （二）固定液 1．固定液的要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2.化学分类法 （1）.烃类：烷烃，芳烃 例 角鲨烷——标准的非极性固定液，用于分离非极性物质 （2）．硅氧烷类（使用最广泛，通用型固定液） （a）甲基硅氧烷：弱极性 甲基硅油 （n﹤400 ） 最高使用温度为220～270℃ 甲基硅橡胶（ n﹥400） 最高使用温度为220～270℃ （b）苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油 （n﹤400 ） 甲基苯基硅橡胶（ n﹥400） ：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶 苯基含量在20％以下 中苯基硅橡胶 苯基含量在20～50％ 高苯基硅橡胶 苯基含量在50％以上 （c）氟烷基硅氧烷：中等极性 （d）氰基硅氧烷：强