初步实验及物理常数测定资料.ppt

第二章 初步实验及物理常数测定 第一节 初步观察实验 第二节 物理常数的测定 思考题 第一节 初步观察实验 目的 通过简单的试验对试样进行探索，对试样的可能组成作初步判断；使以后的分析工作方向更为明确；缩小试样范围，节省分析时间。 在初步实验中肯定或否定的结果都能提供有用的信息。 由于初步实验在指导以后的实验、选择分离方法等方面具有很重要的意义，因此，初步实验应仔细进行，结论应力求准确。 状态 固体（晶形） 液体 注意试样是 糊状 胶体 液体中是否有胶状悬浮物等 试样的物理状态对于确定物质的结构也可提供有用的资料。例如：烷基酚聚氧乙烯醚 n10时，室温下为液体 10n30时，变为软膏至膏状 n30时，室温下为固体 （ 故根据状态可估计其加成数得多少。） 未知样品的物理状态，在查阅文献时也是有用的，因为很多文献都是把固体物和液体物分别列表，并对物理状态进行的描述。 二、颜色 有些化合物具有特殊的颜色。如： Cu的化合物都呈蓝到蓝绿色 ； Cr的化合物根据共价态呈橙色（Cr 6+ ）或灰绿色（Cr 3+ ）； 偶氮化合物常呈黄、橙或红色 ； 醌式结构的，常为黄色等等。 有颜色的化合物都含有发色基团和助色基团。 三、气味 各种化合物有特殊气味，虽然有事这些气味很难完全描述，但各类化合物间的气味还是可以识别的。 如： ?醇与醚的气味不同； ?硫醇、异腈、不饱合脂肪烃、吡啶各有不同的臭味； ?苯甲醛、硝基苯等有苦杏仁味； ?各种香料，如：香兰醛、异戊酯、香豆内酯等都 有芳香味，但各有不同。 从化合物的气味，也可以概括地推断出他们与结构之间的关系： 气味的强弱与分子的挥发性有关，在同系物中，低分子量的液态化合物常较高分子量的固体化合物具有较强的气味。 不饱和性愈大，气味愈强。 芳香族常较脂肪族的化合物的气味弱。 某些同系化合物有类似的比较特殊的气味。 但有些商品为了调整其使用性能或改善其气味，加入了某些成分，不要将这种添加剂的气味误认为是主要成分。有时是由于含少量杂质之故，如：PDY油剂单体。所以根据气味判别化合物或商品的种类时要格外注意。 四、水的存在及挥发份 水影响物理常数的测定和许多分类实验，因此分析检验时应了解样品中是否存在水。 检验方法： 于50mg无水CuSO4上加上液体1滴，若显蓝色，表明有水 取0.5ml试样，加干燥KMnO4晶体一小粒，液体呈现紫色时，表明有水。 测含水量： 称取一定量样品（m0）和称量瓶（m）的重量，烘干后，再次称量（m1＋m）。 水％＝ ×100％ 四、水的存在及挥发份 试样中常含有挥发性溶剂（包括水）和无机盐等，为对试样的挥发份及有效成份做初步估计可进行以下实验： 烘燥实验： 取洁净称量瓶，称取约5g试样，放于烘箱中，于105 ℃烘 1h ，取出，冷却，称重： 不挥发