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热点专题突破系列(十) 分离提纯原理在物质制备中的应用 物质的分离和提纯是高中化学的重要知识和技能。高考命题中不仅以实验内容考查,还会出现在物质的推断、化工生产流程的题目中。分离和提纯是将不纯物质中的杂质分离出去,以提高物质纯度的方法,在化学研究和化工生产中都是十分重要的操作环节;尤其是物质制备时,为最终获得指定的产品,分离提纯是不可缺少的实验步骤。 1.明确在物质的制备过程中要进行分离提纯的原因： (1)有些杂质会参与化学反应浪费原料或试剂; (2)有些物质的存在影响反应的顺利进行; (3)杂质的存在影响产品纯度和质量。 2.掌握物质制备中常用的分离提纯方法： (1)物理方法。 ①过滤和减压过滤 用于分离提纯含有不溶于液体的固体的固液混合物。如NaCl溶液中的泥沙、KCl中混有MnO2等,都可以用过滤的方法把它们加以分离提纯,如2011·浙江高考·28运用减压过滤分离二苯基乙二酮。 ②结晶：用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来,有蒸发溶剂法(一般适用于一些温度对溶解度影响不大的物质,如NaCl),冷却热饱和溶液法(一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质,如KNO3)。如盐场蒸发海水可以得到粗盐;冷却溶有KNO3和NaCl的热饱和溶液主要析出KNO3晶体。 ③蒸馏(分馏)：适合分离互溶且沸点差别较大的液态混合物。如2012·浙江高考·28中采用蒸馏的方法提纯苯乙酮。 ④萃取分液：利用溶质在互不相溶的不同溶剂中溶解度的差异,用一种溶剂将溶质从其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来,再进行分液。2012年多省的高考题中涉及了该知识点,如浙江、天津、福建、山东等。 ⑤渗析：利用半透膜对分散质的选择性透过将不同粒子的分散质分离。常用于分离胶体和溶液。 ⑥盐析：是指向溶液中加入浓无机盐,而使某种物质溶解度减小而析出的分离方法。如肥皂液盐析、蛋白质盐析。 (2)化学方法:对于那些用物理方法难以分离的物质,可通过加热、加入某试剂等使其发生化学反应,转化为气体、沉淀等易分离的物质或转化为主要成分。 两种物质的分离有时要把其中一种物质转化为其他物质,等把另一种物质分出后,再将转化了的物质复原,如分离Fe2O3和Al2O3,先加足量烧碱溶液使Al2O3转化为NaAlO2溶液,过滤得Fe2O3固体,再向滤液中通入足量的CO2,生成氢氧化铝沉淀,过滤、洗涤、干燥并灼烧即得Al2O3。 3.关注制备物质时对物质分离提纯的注意事项： (1)对物质分离提纯时,为避免引入新的杂质,可选用与被提纯物质“沾亲带故”(含有一种相同的离子)的除杂试剂,并能将杂质转化为另一种状态(如气体、沉淀、水)的物质。例如氯化钡溶液中混有氯化铜时,选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠等可溶性的碱溶液。 (2)当含有几种杂质时:为保证除杂彻底,要考虑除杂的先后顺序,加入的试剂要过量,但过量的试剂必须在后面的操作中除去。 (3)在制备实验设计中,还要考虑“绿色化学”:“绿色化学”要求从经济、环保和技术上设计可行的化学反应。 1.(2013·安徽高考)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下： (1)洗涤滤渣A的目的是为了除去　　　　　　　　(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是? 　。 (2)第②步反应的离子方程式是? 　， 滤渣B的主要成分是　　　 　。 (3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP　　　　　　(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有　　　　　　、烧杯、玻璃棒、量筒等。 (4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+)，消耗25.00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为　 。 【解题指南】实验流程可提炼如下： 【解析】(1)由实验流程可看出CeO2是一种难溶于水也难溶于稀盐酸的氧化物，洗涤滤渣A的目的是除去可溶性的Fe3+等；检验Fe3+是否洗净的方法是取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则说明已洗净。 (2)由CeO2和Ce3+的铈元素价态可看出在酸性条件下CeO2与H2O2发生氧化还原反应：2CeO2+H2O2+6H+====2Ce3++O2↑+4H2O。 (3)萃取剂不能与原溶剂互溶，所