酒精分析规程解析.doc

酒精分析方法 1 范围 本标准规定了酒精的通用试验方法。 本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。 GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6682 实验室用水规格 GB8170 数值修约规则 GB9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T394.2-94 酒精通用试验方法 用50mL 比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察，应透明，无肉眼可见杂质。 430 0.110 ~ 0.120 455 0.130 ~ 0.145 480 0.105 ~ 0.120 510 0.055 ~ 0.065 4.2.3.3 稀铂-钴色标溶液的配制 a.通用配制方法 按式（1）计算并吸取500 号色标溶液的体积，用水稀释至100mL,即得所需的n 号稀铂-钴色标溶液。 V=n*100/500……………………….(1) 式中：V— 配制100ml n 号稀铂－钴色标溶液时，所需500 号色标溶液的体积,Ml; n— 拟配制的稀铂-钴色标溶液的号数。 b.按a.法配制 2、4、6、8、10、12 号色标系列溶液。 c.稀铂-钴色标溶液有效期为一个月。 4.2.4仪器 4.2.4.1 50Ml 比色管一套，其玻璃颜色和刻线高度应相同。 4.2.4.2 分光光度计：应符合GB 9721 要求。 4.2.5 分析步骤 用50ml 比色管直接取试样50.0ml,与同体积的铂-钴色标系列标准溶液（4.2.3.3b.）进行目视比色。 4.2.6 结果的允许差 两次测定值之差不得超过1 个色标号。 4.3 气味 用磨口量筒取试样10ml，加水15ML,盖塞，混匀。倒入50ML 小烧杯中，用鼻子嗅闻，记录其气味，判断是否合格。 4.4 乙醇浓度（酒精度） 4.4.1 定义 乙醇（酒精）体积浓度，是指在200C 时，酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比，以%(V/V)表示。 4.4.2 原理 根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系，利用酒精计（表）进行测定。 4.4.3 仪器 酒精计：90% ~ 100%(V/V),分度值为0.1%(V/V)，同时备有温度计，分度值为0.20C。 4.4.5分析步骤 将试样注入洁净、干燥的量筒中，在室温下静止几分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计。平衡5min，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A 校正成20oC 时的乙醇浓度（酒精度）。所得结果表示至一位小数。 4.4.5 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过0.1%(V/V)。 4.5 硫酸试验 4.5.1 原理 浓硫酸为强氧化剂，具有强烈的吸水及氧化性，与分子结构稳定性较差的有机物混合，在加热情况下，会使其氧化、分解、炭化、缩合，产生颜色。可与黑曾单位铂-钴色标溶液比较，确定试样硫酸试验的色度，判定是否合格。 4.5.2 试剂和溶液 4.5.2.1 500 号铂-钴色度标准溶液 a.500黑曾单位铂—钴色度标准溶液同4.2.3.2。 b.若测定色度大于100 号的试样，须按下面方法配制500 号铂-钴色标溶液 准确称取0.300g 氯化钴(CoCl2·6H2O)和1.500g 氯铂酸钾(K2PtCl6),加入100ml 盐酸（4.2.3.1）和适量水溶解，用水稀释至1000ml,摇匀。 4．5．2．2 n 号稀铂-钴色标系列溶液的配制 a.取500 号色标溶液（4.5.2.1a）,按4.2.3.3 法配成10、15、40、50、60、70、80、100 号铂-钴色标溶液。 b.若测定的试样色度大于100 号，取4.5.2.1b.500 号铂-钴色标溶液。按4.2.3.3a.法配成110 、130、150、200 、300 号铂-钴色标系列溶液。 4.5.2.3 浓硫酸：优级纯，密度为1.84g/ml,必要时用小于10 号的乙醇作硫酸试验，按本法验证。 4.5.3 仪器 4.5.3.1 70ml 平底烧瓶：硬质玻璃制；空瓶质量为20±2g;球壁厚度要均匀，尺寸见图1。 4.5.3.2 25ml 比色管一套，其玻璃颜色和刻度线高度应相同。 4.5.4 分析步骤 4.5.4.1 准备好沸水浴。 4.5.4.2 吸取10.00mL 试样于70mL 平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒或快速吸管均匀加入10mL 硫酸（15s 内），充分混匀。立即将