五氟碘乙烷催化合成新工艺的研究.pdfVIP

硕士论文 五氟碘乙烷催化合成新工艺研究 摘 要 本文研究了以五氟乙烷、碘、氧气为原料气固相催化合成五氟碘乙烷的工艺，以及 粗碘的提纯。 在分析反应特征的基础上，设计并构建了包括原料及催化剂准备、高温催化合成、 未反应碘的回收、在线监控等单元组成的五氟碘乙烷催化反应系统；配以GC．MS、BET、 XRD、ICP等手段，形成了五氟碘乙烷催化合成的实验平台。 系统研究了催化剂的活性组分及配比、负载量、载体，内、外扩散，反应工艺条件 (温度、空速、投料比)对合成五氟碘乙烷反应的催化活性影响。结果表明：碱金属盐 复配的催化剂催化活性较好。以活性炭、氧化铝、氟化铝为载体的催化剂对此反应都有 活性，其中高比表面的木质活性炭更为适宜。在消除内外扩散影响后，得到反应的适宜 1．75。 在优化的反应条件下，系统研究了催化剂稳定性，五氟乙烷的转化率最高达到60％， 五氟碘乙烷的得率维持在20％以上。对反应前后的催化剂进行了BET、XRD、ICP表征， 结果表明：载体AC的比表面积的下降和活性组分的流失是造成催化剂活性降低的原因。 采用熔融法、升华法两种方法对粗碘的提纯进行了研究。在比较两种方案的优劣后， 选择升华法进行放大试验研究，结果表明：碘的纯度≥99％。 关键词：五氟碘乙烷，催化合成，气固相，粗碘，提纯 硕上论文 ABSTRACT via reactionof The of iodidethe catalyticsynthesispentfluoroethyl and was wellasthe 、Ⅳitlliodine under conditionsstudied，as oxygen gas—solidphase ofusediodine． purificmion Bebased the reaction Was upon catalyticreaction，thesystem materialsand of iodine，on·line catalyst synthesis，reclamation preparation，high—temperature etc．What’S Wasformed谢tll monitoring more，theexperimentplatform GC—MS，BET，XRD， ICPandothermeans． Theinfluenceonthe Wasstudied some catalyticactivity through active and andinternal conditions diffusion，reaction ingredientratio，loading，carrier,external velocity，molarresultsshowedthatalkalimetalsalts勰the (temperature，spa