DLLME-UPLC-MSMS法测定食用油中的双酚类化合物.pdfVIP

2015年 5月 食品研究与开发 第36卷第 10期 FoodResearchAndDevelooment 检测分析 102 DOI：10．3969／j．issn．1005-6521．2015．10．029 DLLME—UPLC—MS／MS法测定食用油中的 双酚类化合物 何东 ，冼燕萍 ，严婉盈 ，郭新东 。叶梅s，万渝平 (1．嘉应学院梅州师范分院，广东梅州 514087；2．广州质量监督检测研究院，广东广州 510110； 3．成都市食品药品检验研究院，四川成都610000) 摘 要：基于分散液液微萃取 (DLLME)技术和同位素稀释一超高效液相色谱一质谱／质谱 (IO—UPLC—MS／MS)，建立了 一 种快速测定食用油中7种双酚类化合物的方法。优化了萃取剂种类及体积、涡旋分散时间等影响萃取的关键因素； 优化了UPLC分离条件和质谱定性定量参数。优化条件为：400 甲醇／乙腈(1：1，vv／)混合溶液作为萃取剂，涡旋分 散萃取 1min；以C18色谱柱和甲醇一0．05％氨水梯度洗脱分离，质谱 多反应监测模式 (MRM)测定。结果表明，7种双 酚类化合物在 O．5 g 一500 g 内线性关系良好，相关系数均在大于0．998，方法定量F~(S／N=10)在 0．2 舄甩～3．0 g 之间，3个添加水平的平均回收率为80．1％一93．7％，相对标准偏差(n=6)为4．4％一9．1％。本方法前处理简单，节省溶 剂和时间，准确灵敏 ，适用于食用油中7种双酚类化合物的检测 。 关键词：分散液液微萃取；超高效液相色谱一质谱 ／质谱；食用油；双酚类化合物 RapidDeterminationofSevenBisphenoisinEdibleOilswithDispersiveLiquid-Liquid M icroextractionandUltraPerformanceLiquidChromatography-Tandem MassSpectrometry HEDong。，XIANYan-ping2，YANWan-ying2，GUOXin-dong2，YEMei，WANYu-ping3 ((1．MeizhouTeachersAcademy，JiayingUniversity，Meizhou514087，Guangdong，China；2．Guangzhou QualitySupervisionandTestingInstitute，Guangzhou510110，Guangdong，China；3．ChengduFoodandDrug InspectionInstitute，Chengdu，610000，Sichuan，China) Abstract：A simpleandrapidmethodfordeterminationofsevenbisphenolsinedibleoilsusingdispersive liquid-liquid microextraction (DLLME)andultraperformance liquid chromatography—tandem mass spectrometrywithisotopedilution(ID-UPLC-MS／MS)wasdeveloped．Inthepaper，relatedcriticalfactorsthat mayinfluence extractionefficiency，suchasthetypeandvolumeofextractionsolventandvo~ex—assisted dispersiveextractiontime，andtheseparationconditionofUPLC，qualitativeandquantitativeparametersof massspectrometrywereinvestigatedandopt