三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究资料.doc

三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究 学院：食品学院 班级：食品科学与工程1205 学号：1010312525 姓名：沈英英 摘要： 本次综合性实验通过让学生自行组队查资料设计实验路线，能让学生对三草酸合铁酸钾的制备原理得到充分理解。在试验中学生采用化学分析来测定晶体产物的草酸根和铁的含量、利用重量分析法测定晶体所含结晶水的含量、利用吸光分度法准确测定三草酸合铁酸钾中铁的含量以及采用电导率法来测定三草酸合铁酸钾的解离类型。能让学生提高综合性实验的能力。此次综合实验得到的有关测定数据与理论值相吻合。 前言： 1、三草酸合铁酸钾的制备：以Fe粉为原料，加热情况下与硫酸反应制得硫酸亚铁，再加入饱和硫酸铵生成硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。 2、重量分析法测定水含量：结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。?任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在100℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在100℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。 3、连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量： （1）测定草酸根含量：MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入第二滴KMnO4溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O2反应，而在热的酸性溶液中分解。KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 测定铁离子含量：MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用自身KMnO4的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3+的含量。 4、EDTA测Fe3+的含量：EDTA和铁离子均有还原性，定时需要把二者分离开来，此实验中将产品与NaOH反应，产生Fe(OH)3沉淀，然后用水和酸洗涤沉淀，过程中确保沉淀不受损失，再加锌粉将三价铁离子还原成二价，再用EDTA标准溶液滴定。 5、用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离类型：电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长1m、截面积为1m2的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位是西门子S。电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10（-3）/c，一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。? 弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。由解离度确定解离类型。 6、分光光度法测Fe2+含量：根据朗伯比尔定律：A=kbc，当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。 一、实验部分 1、仪器和试剂 （1）仪器：烘箱、抽滤机、布氏漏斗、真空泵、分析天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、红外灯、分光光度计、干燥器、电导率仪、热重—差热仪、烧杯、锥形瓶、温度计、玻璃漏斗、移液管、洗瓶、洗耳球、容量瓶、酸式滴定管、量筒、滴瓶、试剂瓶、称量瓶、电磁炉。 （2）试剂：NaOH(AR)、H2SO4(AR)、H2C2O4(AR)、KMnO4(AR)、 （NH4)2SO4(CP)、Na2C2O4(AR)、H2O2(AR)、Zn粉（AR)、还原Fe粉（AR)、乙醇（CP）、工业酒精、冰。 2、三草酸合铁酸钾的合成方法：称取5 g铁屑放在200 ml锥形瓶内，加入