山核桃种蒲部分性物质鉴别及核桃酮的研究.pdf

摘 要 胡桃科植物的萘醌类、黄酮类、酚类、萜类等生物活性物，因具有抗肿瘤、抑菌、 化感、杀虫等重要生理活性，而显得市场前景突出。本研究以资源丰富且遭废弃的山 核桃种蒲为原料，对其活性成分进行鉴别及部分单体化合物进行了深入研究。 研究结果如下： ①通过定性检测，系统的研究了山核桃种蒲的化学成分。初步确定含有：有机酸、 皂甙、蒽醌类、黄酮类、内酯、香豆素、强心苷、生物碱、萜类、甾类等。 ②研究了分离纯化氯仿提取物的主成分的条件。 首先用制备型薄层层析进行了粗分离。单因素试验确定了展开剂的溶剂种类以及 体积比的上下限；在此基础上，首次提出了用二次通用旋转设计来优化溶剂的体积比， 取得了良好预期效果。然后用反相硅胶柱层析进行纯化，HPLC 测定核桃酮为最主要 峰，分段收集粗品洗脱液，合并纯度 95% 以上的流份，得核桃酮标准品。最后产品纯 度达 98.1%，可作为药物标准品用于分析测试或药理毒理研究。 1 13 ③结合 UV 、HPLC 、EI-TOF-MS （70eV ）、 H NMR 、 C NMR 对核桃酮进行了 表征，为无需标准品的快速检测提供了理论参数。 最大吸收波长在 260nm 和 340nm，分子量为 178，含 6 个双键，主要分解裂解产 物的特征离子峰位于：m/z 121(97%)、m/z 132(20.5%)、m/z 160(15%)、m/z 122(37%)、 m/z 150(27%)、m/z 149(15.6%)，并推断了可能的质谱裂解途径。 ④研究了热回流法提取核桃酮的工艺条件。 对高效液相测定核桃酮的方法学进行了考察，从而保证工艺生产上的质量控制。 4 单因素试验确定了95%乙醇为最佳提取溶剂，提取2 次为好。采用正交试验法 L (3 ) 9 考察了提取温度、料液比、提取时间。结果表明：80℃下，1:10 固液比，回流 60min 效果最好。提取工艺简单可行，稳定可行，适于核桃酮大规模提取。 关键字：山核桃，核桃酮，分离纯化，结构鉴定，种蒲，活性物质 II Abstract Based on a large number of literature, the compounds like naphthoquinones ， flavonoids，polyphenols，terpenoids from Juglandaceae , with important pharmacological action of anticancer, bacteriostasis, allelopathy and insecticidal activity appeared market prospect outstanding. Raw material, Carya cathayensis Sarg. epicarps, are rich and abandoned. Deep research had done to the identification of active substances from Carya cathayensis Sarg.epicarps, and purification of a kind monomericcompound . Specific content as follows： ①Through chemical qualitative detection ，we have undertaken a systematic investigation on the chemical constituents of