复方中药“舒胸”多组分在大孔树脂上吸附-脱吸附性能及其动力学的研究.pdf

中文摘要 舒胸片系《中国药典》2005版一部收栽的复方中药制剂，由三七、川 芎、红花三味中药制备而成。三七含皂苷类成分(人参皂苷Rg。、人参皂苷 酸)，红花含黄酮类成分(羟基红花黄色素A)。本文对舒胸片混合提取液中 上述6种有效成分在大孔树脂上的吸附与脱吸附性能及其动力学进行了系 统的研究。 1．目的 探索复方中药(舒胸片)中不同结构类型的有效成分在大孔树脂上的 吸附与脱吸附规律，为寻找一种适于中药复方多组分分离纯化的方法提供 实验依据。 2．方法 采用HPLC (1)舒胸片混合提取液中6种有效成分的含测方法研究： 法，人参皂苷Rg。、人参皂苷Rb，、三七皂苷R。以乙腈一水为流动相，梯度洗 nm；羟基 nm；阿魏酸以甲醇-1％的醋酸(35：65)为流动相，检测波长320 nm； 并分别进行方法学考察。 (2)舒胸片混合提取液制备方法的研究：选择乙醇浓度、浸泡时间、 加醇量、提取时间作为考察因素，以浸膏得率及三七总皂苷的浸出量为评 价指标，采用均匀设计优选三七醇提工艺条件；以浸膏得率和川芎嗪、阿 魏酸、羟基红花黄色素A的浸出量为指标，考察不同加水量对川芎、红花 浸出的影响；以川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A含量为指标，考察川 芎、红花水提液用醇沉法预处理的可行性。 (3)静态吸附一脱吸附性能及其动力学的研究：①以比吸附量(A)与相 对比吸附量(RA)为指标，考察舒胸片混合提取液中止述6种有效成分在 吸附量与洗脱率为指标，分别用50％、70％乙醇为洗脱剂，考察上述6种有 效成分在LSA-7、LSA-10、A-30、D101A、D-100五种大孔树脂上的脱吸附 00 以比吸附量(A)为指标，考察药液浓度对上述6种有效成分在A一30、D-1 二种树脂上吸附性能的影响。⑤以比吸附量(A)与相对比吸附量(RA)为指 标，考察单味红花提取液中羟基红花黄色素A在A-30、D-100二种树脂上 的吸附性能，并与混合提取液进行比较。⑥通过测定不同时间的吸附量(A：)， 考察上述6种有效成分在A-30、D-100二种树脂上的静态吸附动力学特性。 (4)动态吸附一脱吸附性能及其动力学的研究：①以比吸附量(A)为指 标，在动态吸附条件(pH5．0，流速2BV·h。1)下，考察上柱药液浓度对6 种有效成分在卜30、D一100二种树脂上的吸附性能的影响。②以比吸附量 (A)为指标，在动态吸附条件(流速2 BV·h1)下，考察上柱药液pH值对 6种有效成分在A-30、D-100二种树脂上的吸附性能的影响。③以洗脱量与 洗脱率为指标，考察用不浓度乙醇梯度洗脱，6种有效成分在A-30与D-100 二种树脂柱上的脱吸附情况。④以比吸附量(A)为指标，考察单喙红花、川 芎、三七提取液中各有效成分在A-30树脂柱上的吸附情况，并与复方提取 液进行比较。⑤通过在一定的吸附条件下(pH5．0，流速2BY·h。)使药液 通过A-30树膜柱，并测定每一份泄漏液中6种成分的浓度或泄漏率，考察 各成分的吸附动力学特性。⑥以70％乙醇为洗脱剂，通过测定每一份洗脱液 中6种成分的浓度或洗脱率，考察各成分的脱吸附动力学特性。 (5)多级吸附分离法纯化舒胸片混合提取液的初步研究：①针对羟基 花黄色素A的吸附与脱吸附性能。②通过在一定的吸附条件下(pH2．0，流 速2 定第二级附后的每一份泄漏液中羟基红花黄色素A的浓度或泄漏率，考察 羟基红花黄色素A在第二级柱的吸附动力学特性。③以70％乙醇为洗脱剂， 通过测定每一份洗脱液中羟基红花黄色素A的浓度或洗脱率，考察羟基红 花黄色素A在第二级柱的脱吸附动力学特性。④以纯化前后干膏得率及干 膏中6种有效成分的含量为指标，考察多级吸附分离法纯化舒胸片混合提 取液的效果。 3．结果