材料分析学7-晶粒度的测定分析.pptVIP

第六章 晶粒度的测定 当晶粒度在10-5 cm 或更小时，由于每个晶粒中的晶胞数目减少，使得 衍射线条宽化。利用衍射线条宽化，可对晶粒度进行测量。 § 6.1谢乐公式 谢乐(Scherrer)在1918年指出,如果?为所用单色X射线波长，? 为入 射线与某一晶面所成入射角，D为垂直于这组晶面方向粒度尺寸，则衍射线 的半高宽?为： 从(6.1)式可见，若峰是由于晶粒尺寸展宽的，则： 峰展宽? （峰半高宽）与?角有一定关系，若没有仪器等原因的展宽，则 ?= k Sec ? (6.2） 即，在衍射图谱中的峰半高宽，应与Sec ? 成正比关系；并可由斜率测出D值。 若不满足(6.2）式 ，表明峰半高宽中有其他因素的贡献。 § 6.2 其它因素引起的峰展宽 X射线衍射峰的展宽主要有下面三方面引起 （1） 仪器展宽 包括由于仪器聚焦不完全、K?双线（ K?1、 K?2）未分离等等引起。 没有仪器展宽的衍射峰应为图中峰a ,有仪器展宽变成b. （2） 晶粒尺寸 由于小晶粒尺寸引起的峰展宽，这样由于仪器展宽和晶粒尺寸小到一定尺寸（100nm-500nm)引起的展宽总和就是峰变成途中的c。 （3） 晶粒微应变 由于小晶粒内微观应力引起，使峰变成图中d.。 K? 双线的分离 由于K?1 和K?2两条线的波长相差非常小，往往在光源中没法滤掉其中一 条，二者都参加衍射，引起衍射线重叠在一起。 我们说衍射峰中包含有K?1 和K?2两个分量。 为了从重叠峰中消除K?2分量，得到单一的K?1 X射线的衍射峰，就需要 对K? 双线进行分离。 这里所谓K? 双线进行分离，就是指衍射峰中包含的K?1 和K?2两个分量的 分离。 常用的分离方法有图解法和近似函数法，现在介绍图解法。可以用计算 机分离。 此法建立在如下假设之下： （1） K?1 和K?2两个衍射峰分量线形相似，且峰的底宽相等。 （2） K?1 和K?2两个衍射峰分量线形都是对称的，两个衍射峰分量线之间 距离为? （角距离） 由布拉格衍射方程可以得到： 第三步：由图可以看出，在第一区间内，只有K?1分量的值，即： I 1(x) = I (x) 在第二区间内，既有K?1分量又有 K?2分量 假定峰形具有高斯分布：则 考虑到?是一个很小的量，则 做 BCos? 对 Sin? 曲线， 应为一直线。 显微镜的分辨率 显微镜物镜的数值孔径： 瑞利判据是指：当一个爱里斑的中心最大刚好落在另一个爱里斑的第最小时，相应的两个物点刚好能分辨. 爱里斑的半径定义为：它的中心到低强度最小值间距离。 扣除K?2 后衍射图 选择拟合峰剖面 出现峰拟合对话框 K?2已扣除 精修 看峰拟合报告 看峰半高宽曲线 * （6.1）式称为谢乐公式，K 为一常数。此公式可由简单的光学衍射原理推导出来。 常数K一般取0.89 需要注意的是： （1）这里测定的是晶粒尺寸。 （2）这里假定尺寸是均匀的.若尺寸有一定分布，应使用广义谢乐公式（见“丛秋滋：多晶二维X射线衍射，科学出版社，1997”） 其中 ⊿?= ? ?1 - ? ?2 = ⊿ （2?）是因为两峰分量是在以2? 为横坐标的图谱中相距? 。 （3） K?1 和K?2两个分量对应点的强度为2：1。 分离方法： 第一步：根据实测得峰的位置（为分离的K?峰峰顶所对应角度-- ?），由（6.3）式计算出两个分量的分离度? ；（在2?横坐标的距离）； 第二步：选重叠峰的低角端a为相对坐标原点， 从a ?b 相距?，此为第一区间；从b ?c 为第二区间； 这里考虑到：两个分量的分离度为?；线形相似，且峰的底宽相等；K?1 和K?2两个分量对应点的强度为2：1这些假定。 第四步：计算出在各坐标点的I 1(x) 和I 2(x) ，就可以作出K?1分量的线形，找到剥离了K?1分量峰的半高宽。 2. 仪器增宽 经过K? 双线分离的峰半高宽，包含有仪器增宽部分。由实测的宽度B1求出真实宽度，必须得到仪器增宽B0, 方法有好几种。 通常采用简单方法：采用与待测试样相同材料，但具有10-2~10-3 mm晶粒度（可采用退火方法处理）的试样，求出其半高宽即为B0 。 假定峰