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采用离子热方法合成夹心型钨磷酸盐.pdf

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2011 年 第 56 卷 第 9 期:629 ~ 634 《中国科学》杂志社 专题: 多酸化学研究 论 文 SCIENCE CHINA PRESS 采用离子热方法合成夹心型钨磷酸盐 * * 陈宝旺, 陈维林, 孟靖昕, 傅海, 李阳光, 王恩波 多酸科学教育部重点实验室, 东北师范大学化学学院, 长春 130024 * 联系人, E-mail: liyg658@; wangeb889@ 2010-10-23 收稿, 2010-12-05 接受 国家自然科学基金和东北师范大学测试基金资助项目 摘要 采用离子热方法在离子液体[Emim]Br(1- 乙基-3- 甲基咪唑溴盐) 中合成了夹心型的钨磷 关键词 酸盐H (Emim) [Ni (Mim) (PW O ) ] ·4H O(1)(Mim 为乙基咪唑). 通过X 射线衍射、元素分析、 离子热合成 3 7 4 2 9 34 2 2 红外光谱、热重、XRD 、电化学和光催化等对该化合物的结构和性质进行了测试和表征. X 射 夹心型多酸 线单晶衍射分析表明: 化合物 1 属单斜晶系, C2/c 空间群, 晶胞参数: a = 35.584(7) Å, b = 超分子 3 电化学 14.513(3) Å, c = 24.423(5) Å, = 90.000°, = 101.38(3)°, = 90.000°, V = 12365(4) Å , Z = 4. 在化    光催化 合物 1 的晶体结构中, 阴离子框架为 2 个乙基咪唑分子修饰的有机无机杂化夹心型阴离 子[Ni (Mim) (PW O ) ]10, 而且多酸阴离子的表面氧原子与游离的抗衡阳离子 1-乙基-3- 甲基 4 2 9 34 2 咪唑之间存在着广泛的CH···O 氢键作用, 进而构筑成为一个三维的超分子框架. 近年来, 多金属氧酸盐引起了人们的广泛关注, (3) 离子液体的高黏度和低配位能力为反应物提供 [12] 不仅因为多酸具有丰富的拓扑结构, 更因为其在催 更加宽松的环境, 有利于自组装反应的发生 . [1~3] 化、药物、磁性等方面具有巨大的潜在应用价值 . 目前, 有关离子热合成在无机合成中的报道很 结构新颖、性质优越的多酸的合成, 直接或间接地推 多. 例如, 离子热合成广泛应用于合成各种类型的固 [4] [13] [14] 动了多酸的发展 . 一般而言, 在多酸合成体系中应 体材料, 包括类沸石 、金属有机框架 、纳米粒

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