天然产物化学刘湘版 天然产物的提取与分离课件.ppt

色谱泵 自动进样器 色谱柱及柱温箱 检测器 数据处理系统 溶剂 色谱图：HPLC图形结果（Chromatogram） 色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。 ← 色谱峰 保留时间（分） 基线 ↓ 峰高 峰宽 响应值 减压液相色谱 （抽柱 Vacuum Liquid Chromatography) 利用真空为动力加速流动相流经固定相的一种色谱分离方法。 　　其基本原理与吸附层析相同，适用于较大量的制备性分离或提取物的极性分段划分。（粗分） 简便、实用、快速、容量大等特点。 G-4垂熔玻砂漏斗或短粗柱、磨底抽滤瓶、减压泵及分部收集瓶组成。 注意事项 a 真空度 20~70 mmHg b 洗脱剂极性 由小到大梯度递增 c 交叉色带 应用 二萜生物碱的分离 黄酮类化合物的分离 干柱色谱 柱体的选择: 尼龙柱 液-液分配柱色谱： 将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上，作为固定相，填充于色谱柱中，用流动相洗柱。 常用载体：硅胶、硅藻土、纤维素等。 液-液分离色谱　 逆流色谱 液滴逆流色谱 (DCCC)和离心分配色谱(CPC): 是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置，可使流动相呈液滴形式在固定相间交换，分离效果好。多用于分离皂苷、蛋白质、糖类等。 固定相 流动相 靠重力作力，速度低 管利用空间小 离心分配色谱(CPC) 两相混合液溶解样品注入管系 HDES * * 法包括 和 ，酸碱 是利用混合物中各组分酸碱性的不同而进行分离，例如：对于难溶于水的生物碱，可使其与无机酸成盐溶于水，从而与非碱性难溶于水的成分分离，对于具有羧基或酚羟基的酸性成分，可利用 的性质 ，使其 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂种分配系数不同而达到分离的目的， 如 ，CCD法是一种多次的、连续的液-液萃取分离过程，而DCCC可使流动相呈液滴形式垂直上升或下降，通过固定相的液柱，实现物质的逆流色谱分离。 * 1 是利用混合物中各成分的沸点不同而进行分离的 ，适用于液体混合物的分离 2利用天然的或人工合成的高分子膜，以外加压力或化学位差为推动力，对混合物中的化学成分进行分离、提纯等。反渗透、超滤、微滤、电渗析为四大已开发应用的膜分；离技术，其中反渗透、超滤、微旅相当于过滤技术，溶剂、小分子能透过膜，而大分子被截流 大分子：蛋白质、多糖、鞣质 小分子：氨基酸、单糖 3固体物质加热直接变成气体，遇冷又凝结为固体的想象为升华。某些中药含有升华性的物质，如某些小分子生物碱、香豆素等，均可用升华法进行醇化。 * 是利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异实现分离的一类色谱。常用的 包括硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等 1硅胶 氧化铝：极性吸附，对极刑物质具有叫强的吸附里，极性强的物质优先被吸附 溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质的吸附能力就越强，反之， 溶质即使被 吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可以被后者置换洗脱下来 操作注意：吸附剂的用量一般为试样量的30~60倍，通常以100目，洗脱用的溶剂的极性应逐步增加，跳跃不能太大，在 中，多用混合溶剂，如 苯-乙醚、甲醇-水等 2 是非极性 ，故与硅胶、氧化铝相反，对非极性物质具有较强的亲和能力，在水肿对溶质表现出强的吸附能力，溶剂的记性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低，因此，从活性炭上 时 ，洗脱溶剂的洗脱能力将随溶剂极性 的降低而增强 属于 ，是一种用途十分广泛的分离方法，极性物质和非极性物质均可适用，但特别适合分离酚类、醌类、黄铜类化合物 一般认为是通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成 缔合而产生吸附P29图 显然， 与 等化合物形成氢键的 能力在水中最强，在含水醇中则随着醇浓度的增高而相应减弱，在高能度醇 或其他有机溶剂中几乎不缔合 洗脱能力由弱至强是 * 是 ，他的吸附性是由于范德华引力或氢键的结果，分子筛性是由于本身多孔性结构的性质所决定的 物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小，反之。例如，糖是极性的水溶性化合物，与D型非极性树脂吸附作用很弱，据此经常用 将中药的化学成分和糖分离， 主要应用于糖与苷的分离、生物碱的精制 市售 一般