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水的总硬度检测 第二组 概念 概念：总硬度是指水中钙镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求引用水中硬度过高会影响肠胃的消化动能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度不得超过450ml/g。 总硬度的测定方法 EDTA络合滴定法，此方法使用设备简单快速，是一般常选用的方法。 原子吸收法，该方法简单，快速，灵敏，准确，干扰易于消除。当用EDTA测定法有干扰时，最好改用原子吸收法。 等离子发射光谱法，此方法快速，灵敏度高，干扰少，且可同时测定多种元素。 原理 在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子，用铬黑T作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙镁离子首先与EDTA反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时钙镁离子全部与EDTA络合而使铬黑T游离，溶液有紫红色变为天蓝色。 滴定前： Ca + In(蓝色) ——CaIn（酒红色） 主反应： Ca + Y—— CaY 终点时： CaIn（酒红色）+ Y—— CaY + In（蓝色） 氨-氯化铵缓冲溶液的配制 称取5.2g氯化铵加入36ML的氨水定容至100ML容量瓶中。 铬黑T指示剂的配制 称取0.5g铬黑T与2g盐酸羟胺 用95%的乙醇定容至100ML容量瓶中 0.020mol ·L－1 EDTA 标准溶液的配制 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于500 mL烧杯中，加200 mL水，温热使其溶解完全，转入5000ML容量瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。 0.020 mol ·L-1钙标准溶液的配制 准确称取110℃干燥过的CaCO3 0.50～0.55g，置于250mL小烧杯中，用少量水润湿（润湿是为了防止生成的CO2带走CaCO3粉末，导致CaCO3质量损失），盖上表面皿，慢慢地滴加1：1HCl 5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移到250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 EDTA 标准溶液浓度的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5mL 1mol·L－1 NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点，平行测定三份。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。 水的总硬度测定 用100mL移液管移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，5mL加氨性缓冲溶液，EBT指示剂5滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1（mL）。平行测定3份 计算公式 数据处理　　　　EDTA的标定　　　 水的硬度的测定 注意事项 1.因EDTA络合滴定较酸碱反应慢的多，故滴定时速度不可过快，接近终点时，每加一滴EDTA溶液都应充分震荡，否则会使终点过早出现，结果偏低。 2.水样中加缓冲溶液后为防止钙镁离子产生沉淀，必须立即滴定并在5min之内完成。 讨论 1.用铬黑T 指示剂时，为什么要控制pH ≈10？ 答：因为铬黑T与金属配合形成红色配合物以指示终点。铬黑T是三元弱酸，其pKa2=6.3，pKa3=11.55。在pH小于6.3或大于11.55时他分别成H2In-（紫红的）和In3-（橙色），与配合物的红色差别并不明显。只有在pH ≈10时主要以HIn2-（蓝色）形式存在，与配合物颜色有明显地差别，可以用于指示 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时，为什么要加氨性缓冲溶液？ 答：EDTA测定水的硬度实际是滴定其中的Ca，Mg离子含量，而它们与EDTA络合物的稳定常数较小，允许的酸效应小，必须在较低酸度下滴定，所以应在pH9～10的氨性缓冲溶液中滴定。 * 仪器 4.0 g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O） 1mol·L－1 NaOH CaCO3 优级纯 2g HCl溶液1:1 5ML 电子天平 1台 玻璃棒 1个 容量瓶（250mL）1个 移液管（25 50mL）各一个 酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL）8个 烧杯(250mL、500mL各3个 玻璃棒 表面皿 容量瓶（500mL）1个 药品 H3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0） 铬黑T指示剂（EBT） 1 2 3 m(CaCo3) C(CaCo3) mol