硅铝材料分析操作手册.docVIP

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硅铝材料分析操作手册

按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件 分别称量空管、空管加样品的质量 测量冷阱液氮量,如不够则添加。清理冷阱管外部冰层。 将样品管套上加热包,并安装在脱气站上 开启软件,新建分析文件,如图 手动输入脱气后样品质量,如图为0.2795g(可脱气后再输入),其余保持不变 Sample tube有如下选项,按实际情况勾选 Use isothermal jacket 使用等温夹套 Use filler rod 使用填充棒 Seal frit 密封塞 设置脱气条件degas conditions,如图: 设置分析条件analysis conditions,设置相对压力P/Po按顺序从小变大再变小,可用insert range选项设置,最大可设置为0.998,压力点设置越多,分析时间越长。如图,56个点分析时间约11个小时。 BET surface area,选点在0.05~0.3之间,9~11点即可,如图。 Total pore volume,选点在0.995,如图。 BJH adsorption,选点在P/Po压力点变大区域,如0.03~0.995 BJH desorption,选点在P/Po压力点变小区域,如0.995~0.08 点选preparation选项,设置如图。勾选fast evacuation 点选free space选项,选择Measure选项,勾选lower dewar for evacuation 点选Po和T选项,选择第一项 点选dosing选项,全部都不勾选,此项不作改动 勾选equilibration选项,平衡时间为10s 点选backfill选项,勾选两个回填气体 选择report option,选择报告Summary、isotherm、BET Surface Area、BJH Adsorption、BJH Desorption。 点击Summary报告,再点击edit,如图。勾选Single-point BET、Multi-point BET、Adsorption total、Average pore width 至此,样品文件编辑完成(记住要点save键) 开始脱气和分析 脱气站脱气 用browse选择刚刚新建的文件,点start后自动开始分析 调出脱气站的管道图 等待脱气完成,完成后在状态栏部分会显示idle 脱气完成,等待样品管冷却,再称量一次,用脱气后的样品质量减去空管质量,得出样品质量 将样品管移至分析口,记住加上等温夹套,将Po管移动至紧贴样品管。 执行分析文件,如图 选择分析文件,点击start后自动开始分析,等待分析完成 至此,硅铝样品所有的测量结束,打开报告看结果

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