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硅铝材料分析操作手册
按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件
分别称量空管、空管加样品的质量
测量冷阱液氮量,如不够则添加。清理冷阱管外部冰层。
将样品管套上加热包,并安装在脱气站上
开启软件,新建分析文件,如图
手动输入脱气后样品质量,如图为0.2795g(可脱气后再输入),其余保持不变
Sample tube有如下选项,按实际情况勾选
Use isothermal jacket 使用等温夹套
Use filler rod 使用填充棒
Seal frit 密封塞
设置脱气条件degas conditions,如图:
设置分析条件analysis conditions,设置相对压力P/Po按顺序从小变大再变小,可用insert range选项设置,最大可设置为0.998,压力点设置越多,分析时间越长。如图,56个点分析时间约11个小时。
BET surface area,选点在0.05~0.3之间,9~11点即可,如图。
Total pore volume,选点在0.995,如图。
BJH adsorption,选点在P/Po压力点变大区域,如0.03~0.995
BJH desorption,选点在P/Po压力点变小区域,如0.995~0.08
点选preparation选项,设置如图。勾选fast evacuation
点选free space选项,选择Measure选项,勾选lower dewar for evacuation
点选Po和T选项,选择第一项
点选dosing选项,全部都不勾选,此项不作改动
勾选equilibration选项,平衡时间为10s
点选backfill选项,勾选两个回填气体
选择report option,选择报告Summary、isotherm、BET Surface Area、BJH Adsorption、BJH Desorption。
点击Summary报告,再点击edit,如图。勾选Single-point BET、Multi-point BET、Adsorption total、Average pore width
至此,样品文件编辑完成(记住要点save键)
开始脱气和分析
脱气站脱气
用browse选择刚刚新建的文件,点start后自动开始分析
调出脱气站的管道图
等待脱气完成,完成后在状态栏部分会显示idle
脱气完成,等待样品管冷却,再称量一次,用脱气后的样品质量减去空管质量,得出样品质量
将样品管移至分析口,记住加上等温夹套,将Po管移动至紧贴样品管。
执行分析文件,如图
选择分析文件,点击start后自动开始分析,等待分析完成
至此,硅铝样品所有的测量结束,打开报告看结果
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