等离子发射光谱仪iCAP6300型化学分析操作规程.14.docVIP

等离子发射光谱仪iCAP6300型 操作规程 ICP6300型原理 原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。 不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程叫做激发。 使原子由基态跃迁到较高能级（即激发态）所需的能量称激发能，以电子伏（ev）表示。从原子能级图可以看出，原子可以被激发到不同的高能级。不同的高能级都有其固定的能量即激发电位。激发能最低的能级（第一激发态）所对应的能量为该原子的第一共振电位，由于其激发能最小，最容易被激发至该能级，因此第一共振线在元素中经常是最强的谱线，常被用作光谱定性分析的灵敏线及低浓度光谱定量分析的分析线。 当电子或其他粒子与原子相互碰撞时，如果其能量大于 原子的电离能，则它们相互碰撞时就可能使气态原子电离成气态的一级离子，如果能量更大，还可使离子处于激发态，甚至更进一步变成二级、三级等高级离子。 因此，所谓激发能是指气态原子或离子，由基态最低能级过渡到激发态所需的能量，这种过渡称激发；而电离能是指从气态原子基态最低能级移去电子至电离状态所需的能量，移去一个电子所需能量称第一电离能，移去二个、三个电子 所需能量相应为第二电离能、第三电离能。激发能和电离 能的高低是原子、离子结构固有的特征，是衡量元素激发和电离难易的程度和谱线灵敏度及波长位置的一个重要标志，其高低取决于原子或离子中原子核对外层电子的作用力的大小。 激发光源电感耦合等离子体光源（ICP） 试样中组份元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射及光谱线强度除了与试样成份的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的离解能、元素的电离能、激发能、原子（离子）的能级等物理和化学性质有关以外，还跟所使用的光源特性密切相关，不同的激发光源对各类样品、各种元素具有不同的蒸发行为和激发能量，因此要根据不同的分析对象，选择具有相应特性的激发光源。电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，称为电感耦合等离子体光源（ICP）。 等离子体可以按温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温度高达106-108K时，所有气体的原子和分子完全离解和电离，称为高温等离子体；当温度低于105K时，气体部分电离，称为低温等离子体。 ICP光源的装置及其形成 炬管的组成：三层石英同心管组成。冷却（等离子）氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP 烧熔。炬管置于高频线圈的正中，线圈的下端距中管的上端2-4mm ，水冷的线圈连接到 高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时，炬管中的原 子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。 四．ICP光源的气流 1．冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。 2．辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管，中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用。 3．雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在0.4-1.0L/min，或压力在15-45psi。 五