腺苷钴胺残留溶剂分析方法验证方案详解.doc

腺苷钴胺残留溶剂分析方法验证方案Index 目录 1. Purpose目的 3 2. Scope范围 3 3. Responsibility职责 3 4. Regulation and Guidance 法规和指南 3 5. Method Description 方法描述 4 6. Good Documentation Practice文件管理规范 6 7. Test List测试列表 7 8. Personnel Identification人员验证 8 9. Procedure过程 9 9.1 Prerequisites先决条件 9 9.2 Calibration of Instruments仪器仪表校验 11 9.3 Accuracy准确度 13 9.4 Precision精密度 15 9.5 Specificity专属性 17 9.6 Linearity range线性 19 9.7 Limit of detection检测限 21 9.8 Limit of quantitation定量限 23 9.9 Durability耐用性 25 10. Deviation Report偏差报告 27 Purpose目的 使用相色谱法测，通过使用此法的准确性和有效性，以该检测方法适用于检测的要求。Scope范围 本方案适用于含量的方法。 Responsibility职责 3.1 3.2 验证实施小组成员 Regulation and Guidance 法规和指南 中国药典2010年版Method Description 方法描述 所用检测方法如下： 试剂： 色谱条件： 色谱柱： 检测器： 进样口温度：200℃ 分流比：5:1 衰减：-3 柱温：40℃保持5min，以10℃/min升温至180℃，保持10min。 进样方式：顶空进样，平衡时间：30分钟， 顶空瓶平衡温度：80℃； 载气：氮气，4ml/min 燃气：氢气，40ml/min 助燃气：空气，400ml/min 溶液配制：0.1g于顶空瓶中，精密称定，精密加入1mlN,N-二甲基甲酰胺溶解，摇匀。 分析过程： ） （3）校正因子：计算对照品溶液5次进样所得色谱图中主峰面积的平均值，并计算校正因子。 校正因子计算公式： 式中AS为对照品峰面积为对照品的 式中为供试品峰面积。Test List测试列表 在下面的表格列出了本方案将要执行的测试。 9.1 Prerequisite先决条件 9.2 Calibration of Instruments仪器仪表校验 9.4 Precision精密度 9.5 Specificity专属性 9.6 Linearity range线性 9.7 Limit of detection检测限 9.8 Limit of quantitation定量限 9.9 Durability耐用性 Personnel Identification人员验证 在方法验证开始前，本方案涉及的所有人员必须在下表签字。 Procedure过程 Prerequisites先决条件 Purpose 目的 验证参与此方案的人员都已经过培训，熟悉此方案的内容。 Acceptance Criteria可接受标准 开始执行本测试之前，所有的先决条件必须得到满足。 Procedure程序 1. Personnel Training人员培训 在方法验证开始前，对所有参与测试的人员进行方案的培训。培训应该有记录。 培训要确保测试人员熟悉本方案，能够准确地执行本方案而不会产生错误。2. Approvol for execution执行批准 开始执行本测试之前，所有的人员条件已满足，因此可以开始方法验证。  Calibration of Instruments仪器仪表校验 Purpose 目的 验证所有关键仪器的有效性。 Acceptance Criteria可接受标准. 所有的关键仪器均已校验，且在有效期内。 Procedure程序 在下表中列出所有系统和验证时使用的仪器，并附上校验证书。如果需要，可以加页。 Page _____ of _____ Accuracy准确度 Purpose 目的 确认此检验方法的准确度 Acceptance Criteria可接受标准. 回收率在0%～10%之间；回收率RSD5.0% Procedure程序 采用对照品加入法测定对照品回收率确定准确度。 对照品贮备液的制备：取丙酮0mg，置于0ml容量瓶中，精密称定，加溶解并稀释至刻度，摇匀。 精密量取对照品贮备液、、ml，分别置于ml容量瓶中，加溶解并稀释至刻度，摇匀，制成约相当于对照品溶液浓度的80%、100%、120%的溶液。 称取份