AlN和Si3N4的氧分布.doc

AlN和Si3N4氧分布化学和光谱技术摘要： 氧含量与表面成分的纯氮化铝和氮化硅粉末是由SHS 反应合成的，以及商业路线方面已经研究使用 x 射线光电子能谱 (XPS) 和热气体萃取技术。表面化学计量法是确定和讨论每个粉末的。SHS 技术合成的氮化铝和氮化硅粉末受到溅射，以炮击稀有气体 (Ar +) 处理，以逐步消除最上面的图层。在颗粒表面和内部测量了氧含量的梯度分布。根据已被观察到的合成路线，在AlN和Si3N4粉末中氧分布的不同之处，＃2000 Elsevier科学有限公司和TECHNA S.r.l.将保留所有权利。 关键词：氧分布；AlN和Si3N4粉末；化学和光谱学技术引言 AlN和Si3N4陶瓷材料目前用于大量的工业和技术应用。这些材料是具有竞争力的候选者来代替更多由于其本身性能的传统材料；Si3N4具有良好的机械性能，而AlN材料具有高导热率。 具体而言，氮化铝（AlN）是一个非常具有吸引力的基质应用于电子封装，由于其高的热导率（320W/mK），关闭金属的热导率[1,2]，高电电阻率（1011-1014Ωcm）以及与半导体硅匹配的热膨胀系数(4.3-4.5×10-6/℃)。大部分氧含量存在于AlN颗粒中影响其热导率。此外，氧的化学计量与粉末表面混合，将影响作为衬底使用的AlN与用于制造电子设备传统使用的金属的粘合。另一方面，由于氮化硅（Si3N4）其高度共价键的力量使之有一系列内在的属性，比如：室内的机械强度、高温度[5，6]?、高韧性[7]和低期望值的热膨胀系数。自从金属部件的性能受到高温工作的限制时，这些属性与它的低密度使得Si3N4材料在金属已经被广泛使用的领域被鼓励使用。一般情况下，添加剂的一个重要的量（重量的10％），通常为氧化物，都需要促进烧结氮化硅。事实上，它突出的特性与Si3N4材料受该组合物的第二部分和最终显微组织的控制相关。这第二阶段的组成将取决于粉末表面的氧的存在以及用于烧结的添加剂的数量和类型。一些研究已经指出了氮化硅粉末的氧含量和最终材料的强度之间的关系。尽管良好的性能与AlN和Si3N4陶瓷材料使用有关，但一些问题必须在大量工业应用之前克服。其中一个主要的问题是使用这两种材料，AlN和Si3N4组件分别与金属和氧化铝衬底的成本相比较的高生产成本。自蔓延高温合成（SHS） 使用从高放热反应获得的能量，并因此降低了在氮化铝和氮化硅粉末合成的成本 [12，13]。然而，验证作为竞争路线的SHS技术，不仅取决于经济结果，还取决于使用这条路线所获得的产品的物理与化学特性。在本研究中，由SHS反应合成的AlN和Si3N4的粉末以及与商业上可用的粉末相比较，是为了阐明依赖合成路线的表面化学性质可能存在的差异。因此 x 射线光电子能谱 (XPS) 被选为来分析这些差异的最合适的技术。采用的粉末已经从不同来源获得。引用粉末是：AlN (级B）、和氮化硅 (LC 12-SX），两者的Hermann C.泰克(德国)。SHS Espan? 已经制定由SHS技术合成的粉末，并将标记为AlN-SHS和Si3N4-SHS。据先前的工作报告，在所有粉末中除Si3N4-SHS之外，金属污染物小于0.1 wt %。这展示了相对较高水平的Fe (0.1 wt %)。总氧含量的测量进行被用于商业的热气体提取设备(Leco,EF-400)。粉末特定的表面积是在液氮温度下测量的，采用BET方法(Monosorb MS-13)以及微粒的大小分布由激光散射使用粒度分析仪 (Coulter LS 130）确定的。每个粉末中的金属杂质是由电感耦合等离子体法(乔宾伊冯38 P)确定的。 粉末表面的氧的量是通过X-射线光电子能谱（XPS）测量的。光谱是由一个拥有半球形的电子光谱仪分析仪的ESCALAB200R电子光谱仪获得的以及AlK(hv=1486.6 eV)令人兴奋的X射线资源在120W工作。C1SO1S，N1S和Al2p或Si2p的峰值都被录制成样本。通过的能源被固定在10eV，使之在合适的采集时间有良好的结果。每个光谱区域信号平均50-100次扫描，这取决于的信号强度，以取得良好的信号信噪比。原子比率从强度比和已发布的原子灵敏度因素计算。峰值强度是通过减去一个S形后的峰面积的积分计算以及一系列的高斯和G/L比例为15-35％的洛伦兹曲线的实验曲线拟合。结合能是在相对C1S峰的284.9 eV下计算的。 此外，SHS合成的粉末是受到一个在Ar+ (3 keV)下炮击10分钟的溅射过程，以消除原子的第一层。接着XPS再执行几次操作，以量化归一化的氧含量和内部的原子比率（O/Al、O/Si）。这些操作可以以每分钟8-10 A去除粉末表面。 AlN粉末 金属杂质的特性，平均颗粒大小，特定表面积和SHS粉末（AlN，Si3N4）合成形成的氧