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a水的纯化和超纯水的制备
水的纯化与超纯水的制备
天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化,就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底,水质也就越纯净。
国家标准规定有分析实验室用水和电子级水的技术指标。分析实验室用水的技术指标见表1:
表1.一.二. 三级实验室用水的技术指标(GB6682—92)
名称 一级 二级 三级 pH值范围(250C) -- -- 5.0-7.5 电导率(25OC),mS/m. ≤ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质(以0计),mg/L 0.08 0.4 吸光度(254nm,1cm光程) ≤ 0.001 0.01 蒸发残渣105O±2C O), mg/L ≤ 1.0 2.0 可溶性硅(以SiO2计) mg/L 0.01 0.02 一级水用于有严格要求的分析实验,如液相色谱分析用水等。
二级水用于无机痕量分析,如原子吸收光谱分析用水等。
三级水用于一般化学分析实验。
国标(GB6682-92)的补充说明:由于在一级和二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。
一级和二级水的电导率需用新制备的水在线测定。
由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物和蒸发残渣,故国标对其限量也不作规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
国标对一、二级水电导的测试方法有明确的规定:用于一、二水测定的电导仪,需配备电极常数为0.01—0.1cm-1的在线电导池,并具有温度自动补赏功能。
电子级水对水中的离子浓度水平有更高的要求。国标GB/T11446.1-1997规定分为四级,即EW-I,EW-Ⅱ,EW-Ⅲ和EW-Ⅳ。其技术指标见表2:
表2。电子级水的技术指标
级别
指标 EW-Ⅰ EW-Ⅱ EW-Ⅲ EW-Ⅳ 电阻率MΩ.cm(250C) 18以上
(95%时间)
不低于17 15
(95%时间)
不低于13 12.0 0.5 全硅,最大值,μg/L 2 10 50 1 000 >1μm微粒数,最大值,个/mL 0.1 5 10 500 细菌个数,最大值,个/mL 0.01 0.1 10 100 铜,最大值,μg/L 0.2 1 2 500 锌,最大值,μg/L 0.2 1 5 500 镍,最大值,μg/L 0.1 1 2 500 钠,最大值,μg/L 0.5 2 5 1 000 钾,最大值,μg/L 0.5 2 5 500 氯,最大值,μg/L 1 1 10 1 000 硝酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 磷酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 硫酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 总有机碳,最大值,μg/L 20 100 200 1 000 引自国家标准GB/T 1144.6.1-1997
二.水的纯化方法
1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。
混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就
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