Ca在肉中含量的间接测定.doc

Ca在肉中含量的间接测定 来源：本站原创 责编：jim_0_1982 Meat and meat products-Method for determination of calcium ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了肉和肉制品中钙含量的测定方法。 　　本标准适用于肉和肉制品中钙含量的测定。 2　引用标准 　　GB 9695.19　肉与肉制品　取样方法 3　原理 　　试样经灰化后制成稀盐酸溶液,在弱酸性溶液中,钙离子与草酸根离子生成草酸钙沉 淀。过滤后,将沉淀溶于硫酸溶液中,然后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子,求出钙 的含量。 　　反应式为:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　． 　　CaCl2＋(NH4)2C2O4＝CaC2O4↓＋2NH4Cl 　　CaC2O4＋H2SO4＝CaSO4＋H2C2O4 　　5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2＋8H2O 4 试剂 　 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1　盐酸(GB 622):1:1溶液。 4.2　硫酸(GB 625):1:5溶液。 4.3 硫酸(GB 625):1:24溶液。 4.4　甲基红(HG 3-958):0.1％乙醇溶液。 4.5 尿素(GB 696)。 4.6　草酸铵(HG 3-976) :3％溶液。 4.7　氢氧化胺(GB 631): 1:49溶液。 4.8　高锰酸钾(GB 643): 0.02N标准溶液。 4.8.1　高锰酸钾标准溶液的配制:称取高锰酸钾0.63g置于容量为2L的三角烧瓶中,加水 1L溶解,缓绥加热煮沸1～2h, 于阴暗处放置过夜,用G4玻璃过滤器过滤, 滤液贮于清洁、 干燥的棕色试剂瓶中,混匀。 4.8.2　高锰酸钾标准溶液的标定 4.8.2.1　0.02000N草酸钠标准溶液的配制:称取预先在105～110℃干燥2h的优级纯草酸 钠(HG 3-976)0.670 0g, 溶解后定容到500mL容量瓶中,混匀。 4.8.2.2 标定:移取20.00mL草酸钠标准溶液置于100mL锥形瓶中,加1:5硫酸溶液5mL,加 热至60～80℃,用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色保持30sec不褪色为终 点。测定至终点时溶液温度不应低于60℃。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: 20×0.020 00 N = ━━━━━━━............................(1) V 式中:N——高锰酸钾标准溶液的当量浓度； 　　　Y——滴定时高锰酸钾标准溶液的用量,mL。 5　仪器和设备 5.1　实验室常规设备。 5.2 绞肉机:不锈钢质,孔径不超过4mm。 5.3　坩埚:石英或铂质。 5.4　玻璃过滤器:G4。 6　试样 6.1　按GB 9695.19取样。 6.2 取有代表性的试样200g,用绞肉机至少绞两次,混匀。绞好的试样装入带盖的试样 盒中备用。 6.3 绞好的试样要尽快分析,若不立即分析,要密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变 化。贮存的试样在启用时必须重新均质。 7　分析步骤 7.1 试样前处理:称取试样20g(精确至0.001g)放入坩埚中,置于130±10℃的电烘箱中 烘2～4h, 使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热使试样炭化,开始时用小火细心加 热,以防止试样溅出,待大烟冒过后提高温度,使试样完全炭化,直至不冒烟为止。炭化好 的试样放入高温炉中,于550±20℃下灰化4h。灰化好的试样应是灰白色,若灰分中有黑 色颗粒时,应取出坩埚放至室温后加水或稀盐酸湿润,在电烘箱中烘干后再次于550±20℃ 高温炉中灰化,直至灰分呈灰白色。 7.2　测定:将灰分用1:1盐酸2.5mL溶解,转移到100mL烧杯中,稀至50mL,此时试样溶液 的盐酸浓度为1％。在试样溶液中加甲基红指示剂3滴、草酸铵溶液10mL,再加尿素4.0g, 使之溶解。盖上表面皿,在电热板上缓慢加热,持续微沸状态。当甲基红的红色逐渐变为 澄色时,草酸钙的结晶即沉淀出来,当溶液变成黄橙色时停止加热,放冷,室温下放置4h 以上或过夜。用慢速滤纸过滤,将沉淀转移到滤纸上,用稀氨水洗液洗表面皿和烧杯4次。 而后继续用稀氨水洗液洗涤沉淀物4～5次。将滤纸连同沉淀置于原烧杯中,用玻璃棒将滤 纸摊开并贴附于烧杯壁上,用1:24热硫酸溶液50mL将沉淀冲下溶解。待沉淀完全溶解后, 在水浴中加热至60～80℃,用高锰酸钾