实验三_磺胺醋酰钠的制备.docVIP

安妥明铝盐的制备 1、反应式 2、原料规格及投料量 名称 规格 摩尔数（重量） 对氯苯氧异丁酸 自制 5.4g 氢氧化钠 C.P. 1.46g 水 38ml 氯化铝 C.P. 3g 水 16.5ml 3．操作步骤： 1）测对氯苯氧异丁酸的熔点 对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52℃，否则重新精制。 对氯苯氧异丁酸铝的制备 将3.0g结晶氯化铝置于150ml高型烧杯中，加水16.5ml，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤。 先用NaOH1.46g，水38ml配成为4%的NaOH溶液，加入5.4g对氯苯氧异丁酸，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤，滤液备用。 将盛有氯化铝溶液的烧杯置水浴加热，开动搅拌，当内温70-80℃时，滴入对氯苯氧异丁酸碱性溶液，立即产生白色沉淀，控制反应液pH＝3-4，加毕，搅拌保温反应半小时，趁热抽滤。沉淀物、用水洗涤，压紧抽干，置红外灯下于80℃干燥，得安妥明铝，称重，计算收得率。 5．思考题 （1）成铝盐时，规定将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中，反过来操作行不行？为什么？ （2）成铝盐时控制反应液维持在pH＝3-4，为什么？ 附注 6．成铝盐时控制反应液维持在pH＝3-4，酸性过大，会产生对氯苯氧异丁酸沉淀，酸性过小（碱性）又会产生氢氧化铝沉淀，所以加入时，一定是将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中，不能反过来