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崩解时限测试仪校准规范

1范围

本规范适用于崩解性能测定的崩解时限测试仪(以下简称崩解仪)的校准。

2引用文件

本规范引用下列文件：

JJF1094—2002测量仪器特性评定

中华人民共和国药典(2010年版，二部附录XA)

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。崩解仪是根据崩解时限检查法，测量固体制剂在规定条件下崩解时限的分析仪器。

崩解仪主要由恒温槽、控制系统、计时系统、能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板等部分组成(见图1)。

图1崩解仪示意图

1—温度传感器；2—控制系统和计时系统；3一能升降的金属支架；

4—带有筛网的吊篮(附有挡板);5—恒温槽

4计量特性

4.1吊篮上下移动距离最大允许误差其最大允许误差为：±2mm。

4.2崩解仪吊篮往返频率最大允许误差其最大允许误差为：±3%。

4.3定时器的计时相对误差

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其相对误差为：±1%。

4.4温度最大允许误差

其最大允许误差为：±1℃。

4.5示值误差及重复性示值误差：士20%;重复性：不大于5%。

注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

5校准条件

5.1校准环境

5.1.1环境温度(10～35)℃,相对湿度≤85%。

5.1.2供电电源(220±22)V,频率(50士0.5)Hz。

5.1.3操作环境应洁净无灰尘。

5.2标准器及其他设备

5.2.1崩解时限标准物质：采用国家计量行政部门批准的有证标准物质。

5.2.2卡尺或专用量具：分度值不大于0.5mm。

5.2.3秒表：分度值不大于0.1s。

5.2.4温度计或测温装置：分度值不大于0.1℃。

6校准项目和校准方法

6.1校准前检查

崩解仪外表面壳应整洁光滑、平整，标识印字工整完整清晰，涂覆层无脱落、气泡现象等，不得有影响其功能的缺陷。崩解仪的吊篮、挡板应符合《中华人民共和国药典》中的有关规定，无影响计量特性的缺陷。

6.2吊篮上下移动距离最大允许误差

调节吊篮使其处于最低点，测量筛网与烧杯底部的距离L?;调节吊篮使其处于最高点，测量筛网与烧杯底部的距离L?。L?一L?即为吊篮上下移动的距离。连续测量3次，取平均值，按式(1)计算。

△L=(L?一L?)-L。(1)

式中：

L?-L?——吊篮上下移动距离平均值，mm;L。——-根据药典规定，Lo=55mm;

△L——吊篮上下移动距离最大允许误差，mm。

6.3崩解仪吊篮往返频率最大允许误差

用秒表测量崩解仪吊篮往返31次所需的时间，测量3次，取平均值，按式(2)计算。

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式中：

(2)

t?——测量时间的平均值，s;

t10——根据药典规定，to=60s;

△t,吊篮往返频率的相对误差，%。

6.4定时器的计时相对误差

选取一个校准点(不小于5min),测量3次，取平均值作为该点的测量值，按

式(3)计算。

(3)

式中：

t?——秒表测量时间的平均值，s;t20——仪器设定值，s;

△t?——定时器的相对误差，%。

注：非自动崩解仪(崩解仪不带有定时器)不做此项。

6.5温度最大允许误差

在规定工作条件下，把温度设定为To,稳定0.5h后，测量烧杯内水的温度，相隔约3min内测量1次，共测3次，按式(4)计算。

△T=MAX(T;一T。)(4)

式中：

T;——单次温度的测量值，℃;

T?——根据药典规定，T?=37.0℃;△T——温度最大允许误差，℃。

6.6示值误差

仪器稳定后，将标准物质放入吊篮，测量崩解时间，测量3次，取其平均值，按式(5)计算误差。

式中：

t?0——标准物质认定值，s;

(5)

t?-——崩解时间的平均值，s;δ—-示值误差，%。

6.7重复性

仪器稳定后，将标准物质放入吊篮，测量崩解时间，重复测量6次，按式(6)

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计算。

(6)

式中：

t;——崩解仪第i次测量值，s;

崩解仪定时器或秒表测量时间的平均值，s;S——重复性，%。

7校准结果

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应