朗钛80灭蝇胺水分散粒剂研究.doc

    深圳市朗钛生物科技有限公司 1 张荣胜 （深圳市朗钛生物科技有限公司） 摘要：以97.6%的灭蝇胺为原药，以尿素为崩解剂，以硅藻土为填料，采用挤出造 粒工艺，进行了80%灭蝇胺水分散粒剂的配方研究。对样品的崩解性、悬浮率、润湿 性、分散性和稳定性进行了测定，并确定了最佳配方。结果表明，产品悬浮率达到90% 以上，崩解时间小于120秒，热贮（（54±2）℃，14d）分解率小于5%，各项技术指标 和热贮稳定性测定均达到水分散粒剂的质量标准。 关键词：水分散粒剂，WDG,灭蝇胺，农药制剂 水分散粒剂（Water Dispersible Granule ,简称WDG），又称干悬浮剂（dry flowable ,DF） 是一种新型农药剂型，外观为颗粒状。其分散性能好，悬浮率高，有效成分含量高； 易于计量和包装；物理化学稳定性高，使用时无粉尘，贮运安全。此剂型自上世纪80 年代后期开始，在欧美国家发展迅速。近几年来，国内不少研究机构和企业都投入人 力物力开展研究，不断有商品化的水分散粒剂产品面世。目前，国内登记的灭蝇胺单 剂制剂有两百多个，其中大部分是可湿粉和悬浮剂。目前，国际上很多著名的农药企 业花费了很多精力在水分散性粒剂（WDG）上，有的甚至拟在几年内，将全部的可湿 粉改成WDG ［1］ 。目前，国内有40余家农药企业登记了灭蝇胺制剂，其中大部分是可 湿性粉剂。为探索灭蝇胺水分散粒剂的制造方法，我们用挤出造粒法对80%灭蝇胺水 分散粒剂配方和生产工艺进行了研究，并对其理化性能进行了测定，得到了最佳配方。 灭蝇胺属于昆虫生长调节剂，能使双翅目幼虫和蛹在发育过程中发生形态畸变，成 虫羽化受抑制或不完全，干扰蜕皮和化蛹。灭蝇胺在植物体上有内吸作用，施到叶部 有很强的传导作用，是防治斑潜蝇的特效药剂。对双翅目昆虫（如潜蝇、瘿蚊、食蚜 蝇、根蛆等）的卵及幼虫有特殊生物活性，可使幼虫在形态上发生畸变，不能正常化 蛹。本品高效、低毒、持效期长，无残留，对天敌、人、畜安全，是一种绿色无公害 农药 ［2］ 。 1 材料和方法 1.1 材料 有效成分：灭蝇胺原药（含量≧97.6%）。助剂：①分散剂：马来酸-丙烯酸共聚物 钠盐、木质素磺酸钠、二辛基璜基琥珀酸钠盐、烷基奈磺酸钠、PO-EO嵌段聚醚。②润 湿剂：烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、JFC。③崩解剂： 硫酸钠、氯化钠、尿素、羧甲基淀粉钠、硫酸铵、氯化钙、碳酸钠。④填料：白炭黑、 硅藻土、尿素、轻质碳酸钙、高岭土。 1.2方法 1.2.1主要仪器和设备 气流粉碎机；粗粉碎机；挤出造粒机；液相色谱仪；pH计；恒温干燥箱；水分测定 仪；分样筛。 1.2.2水分散粒剂的制备（挤出造粒法） 水分散粒剂的生产工艺有湿法粉碎后进行干燥造粒法；干法粉碎后进行流化床造 粒、盘式滚动造粒和挤压造粒法等 ［3］ 。 按照预先计算的物料配比，将原药、助剂、填料等称量后混合均匀，粗粉碎，再 经气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂。将所得的可湿粉与定量的水充分混合，加入到挤出 造粒机中进行造粒。取出干燥、整粒、筛分，得到产品。工艺流程图见图1。 图1. 制备80%灭蝇胺水分散粒剂工艺流程图 1.2.3样品各项指标分析方法 有效成分含量按照液相色谱法测定。 润湿性测定：按量筒刻度法测定 [4] ，其步骤如下：①加500ml水于500ml刻度量筒 中；②用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中不摇动；③立刻记秒表，记录99％样品沉人 筒底的时间。 崩解性测定：以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于3min为合格，方法如下： 向盛有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒（筒高22.5cm，内径28mm）中于25℃下加入样 品颗粒0.5g，夹住量筒中部，以8r／min速度沿中心匀速旋转，直到样品在水中完全 崩解为止，记录时间。该时间即为崩解时间。 分散性测定：采用量筒混合法进行，其步骤如下：(1)加98ml去离子水于具塞量筒 中(100ml刻度)；（2）称2g样品加入量筒；（3）上下颠倒量筒10次后静置，每次2秒， 记录30、60min时的沉淀量；（4）24h后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数， 颠倒次数低于10次者认为合格。 悬浮率测定：按照CIPAC MT 174方法测定 [4] 。 水分的测定：按 照 GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。 pH值的测定：按GB/T1601进行。 2 试验内容和结果 2.助剂的筛选和用量 2.1.1润湿剂的选择 灭蝇胺原药 助剂 填料 混合粗粉 气流粉碎捏合 造粒 水 干燥 筛分 检测 包装 农药润湿剂是指能够降低液固表面张力，增