烟碱的提取.docVIP

实验提取烟叶中烟碱的提取 一方案一 一．实验目的 1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质 2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作二．实验原理 烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下： 由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离三．实验装置 试剂器材 试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸 器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯五．实验步骤 取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌) 将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示） 取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成六．注意事项 根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置 将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石 将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上 将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。 用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器 将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏 蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象 七．实验结果与讨论 观察烟碱的性质 八．思考题 为什么要用盐酸溶液提取烟碱？ 水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？ 如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗？试绘装置图。 一．实验目的二．实验原理 烟碱是由两个杂环（吡啶和四氢吡咯）构成的含氮碱。它是一种无色油状液体（b.p.246℃），能溶于水和许多有机溶剂。由于烟碱结构中的叔胺基团可以质子化而形成盐，所以，存在于烟叶中的烟碱，常与有机酸结合在一起。可用稀碱浸提，用氯仿等萃取。 三.试剂器材 试剂：烟丝，5％NaOH，， 实验器材：0mL烧，．实验步骤 五．注意事项 六． 1 加100ml5%NaOH，搅拌15min 减压抽滤 称取8.5g烟丝 放入400ml烧杯 醚层倒入锥形瓶 滤渣加30ml水 乙醚萃取 合并滤液 乙醚萃取水层2次 再次抽滤 静置分层 转入分液漏斗 合并三次萃取液 加热蒸馏 饱和苦味酸甲醇溶液 乙醚萃取液滤入烧瓶 过滤、合并滤液 抽滤，即得粗品 干燥