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第五章 环境中痕量有机污染物的分析检测 第二节 样品预处理技术 一、液－固萃取(LSE)和液－液萃取(LLE) LSE和LLE一直是环境样品(固体或水)最为广泛应用的样品前处理方法,如索氏提取和溶剂萃取,兼有富集和排除基体干扰的效果,过去美国EPA500,600,800系列方法大都采用这个方案,其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数百mL)，并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步骤,并易导致被测物的损失。 分析实例—沉积物环境样品的索氏提取与色层分离（康跃惠等，2000） 冷冻的沉积物样品在室温下融化后，用干净的不锈钢小匙搅拌均匀，然后在冷冻干燥仪上冷冻干燥。经研磨后，取20g用干净滤纸（经抽提）包样，索氏提取72h，溶剂为二氯甲烷和丙酮混合溶剂200mL（体积比为1：1），加入活化的铜片脱硫。抽提水浴温度控制在62－64℃，冷却循环水温度控制在10℃，回流速度为5－6次／h。提取液在旋转蒸发仪上浓缩至约1mL，加入10mL的正己烷，再次浓缩至1-2mL以转换溶剂。将已进行溶剂置换的浓缩液加入硅胶／氧化铝净化柱净化。净化柱为10mm内径的层析拄，正己烷湿法装柱依次装入12cm的硅胶、6cm的氧化铝、1cm的Na2SO4。分别用15mL的正己烷、70mL的二氯甲烷／正己烷（体积比为30：70）和30mL的甲醇淋洗出饱和烃、芳烃（包括多环芳烃和有机氯农药等）和非烃组分（