色谱分析01.docVIP

郑州大学现代远程教育《现代色谱分析》课程 考核要求 说明：本课程考核形式为撰写课程论文，完成后请保存为WORD 2003格式的文档，登陆学习平台提交，并检查和确认提交成功（能够下载，并且内容无误即为提交成功）。 论文撰写要求 1.论文摘要部分应包括：目的、方法、结果和结论四个发明，大约200字左右，正文部分约3000字。 2. 3-6个关键词 3.参考文献不少于20篇。 参考题目 1.手性固定相研究进展 2.气相色谱法在有机农药残留物分析中的应用研究 3.液相色谱在中药分析中的应用 4.超临界流体色谱在中药有效成分提取中的应用研究 5.薄层色谱在杂质检查中的应用 6.反相液相色谱在药物质量控制中的应用研究 7.正相高效液相色谱的应用研究 8.环糊精类固定相拆分手性药物的研究进展 9.毛细管电泳法在生物大分子中的研究进展 10.手性药物的毛细管电泳法拆分方法研究 高效液相色谱在中药分析中的应用 摘要: 目的:综述近几年高效液相色谱(HPLC)在中药分析研究中的应用。方法：查阅、分析、归纳相关文献。结果：液相色谱分析是色谱法中最古老的一种，其流动相为液体的色谱技术, 在经典的液相柱色谱基础上引入了气相色谱的踏板理论，形成了一种高分离度、高灵敏度、高分析速度和操作自动化的高效液相色谱法。结论：高效液相色谱为中药的分析研究提供了新手段和新思路，具有广阔的前景，引起了药物分析者的高度重视。 关键词：液相色谱；中药分析；应用 液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了气相色谱的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HPLC)。它是七十年代发展起来的一项新技术,特别适合高沸点、大分子和热稳定性差的化合物的分离分析测试。中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。经常被用作常规中药质量的控制,天然药物的成分分析,以及监测新药合成过程等,为中药开发和评价提供了很好的条件和可靠的依据。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。 近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。 一、高效液相色谱发展近况 高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱[1-3]的测定,而孙新国[4]采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。 中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法[5-6]可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果[7]。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用[8]。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M -H)-两种分子离子峰,选择性监测(m /z)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求[9]。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标[10]。通过实验[11]证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。 结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量[12]。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可[13]。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果[13]。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量[14]也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用