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- 2016-03-29 发布于重庆
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芝麻香型白酒“特征组分”气相色谱分析方法探讨
芝麻香型白酒“特征组分”气相色谱分析方法探讨
孙洁 孙丽臻 李好转
(山东景芝酒业股份有限公司,山东 景芝 262119)
摘要:芝麻香型特征组分“3-甲硫基丙醇”在国家标准中有明确的质量要求,因其含量低微(≥0.5PPm),准确定量难度大。针对这一难题,专门对“3-甲硫基丙醇”建立一套新的检测方法,所测出的“3-甲硫基丙醇”的相对标准偏差为1.13%,平均回收率为95.16%,最低检出限为0.1mg/L。实践表明,该方法简便、快速、准确度高,适用于芝麻香型白酒特征组分“3-甲硫基丙醇”的测定。
关键词:分析方法;气相色谱;芝麻香型白酒;特征组分“3-甲硫基丙醇”。
Research on Gas Phase Chromatography Analytical Method of “Characteristic Compositions” in Sesame Flavor Liquor
SUN Jie,SUN Li-zhen, LI Hao-zhuan
(Shandong Jingzhi Liquor Co.,Ltd. Shandong Jingzhi 262119)
Abstract: There have explicit quality requirement in national standard about the
characteristic compositions of 3—Methylthiopropanol in Sesame flavor liquor.
It face with great trouble during testing it caused by limited contents(≥0.5PPm).
Aiming at the problem, we create a set of new test method on it, the relative standard deviation of test result is 1.13% only, the average coefficient of recovery is 95.16% and the minimum test limitation is 0.1 mg/L. The practice has shown that the-said analytical method is simple and convenient, rapid and high accuracy. It is applicable to the test and evaluation on 3—Methylthiopropanol in Sesame flavor liquor.
Key words: Analytical Method; Gas Phase Chromatography, Sesame Flavor Liquor, Character Compositions, 3—Methylthiopropanol
芝麻香型白酒是建国后自主创新的香型白酒。随着工艺技术的成熟,现在行业内形成了生产芝麻香型白酒的热潮。景芝酒业作为芝麻香型白酒的始创企业,在芝麻香型白酒的生产和分析检验方面走在同行业的前列。我公司研制的“一品景芝”是中国白酒芝麻香型代表,产品兼具浓香、清香、酱香三种香型特点,芝麻香幽雅纯正,深受广大消费者的喜爱。
作为芝麻香型白酒的特征组分“3-甲硫基丙醇”在《芝麻香型白酒》国家标准中有明确的质量要求,但它的含量低微(≥0.5PPm),微量的杂峰和分离不完全,将严重影响它的准确定量。所以选择正确的分析方法,提高分析的“准确度”,对于保证芝麻香型白酒的质量起着重要的作用。
以前用惠普5890Ⅱ型色谱仪配进口交联毛细管柱PEG20M和复合毛细管柱FFAP及分析方法,所测的3-甲硫基丙醇,其灵敏度和准确度偏低,见(表一)。
表一 3-甲硫基丙醇试验值及回收率值(n=8)
次数 加标后测得总量(mg/L) 待测物量
(mg/L) 加标量(mg/L) 回收率
(%) 回收率
平均值(%) RSD(%) 1 2.500 1.5 1.2 87.3 88.46 1.86 2 2.550 1.5 1.2 89.5 3 2.594 1.5 1.2 91.2 4 2.609 1.5 1.2 93.4 5 2.563 1.5 1.2 88.6 6 2.486 1.5 1.2 94.3 7 2.576 1.5 1.2 95.7 8 2.614 1.5 1.2 93.8
通过多年实践和应用,我们现在利用安捷伦6820色谱仪配进口CP-WAX 57CB毛细管柱,专门针对“3-甲硫基丙醇”建立了一套
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