化妆品用聚丙烯酰胺原料要求和编制说明资料.doc

附件7： 化妆品用聚丙烯酰胺原料要求 为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用聚丙烯酰胺原料要求》（以下称《要求》），针对性地规定了聚丙烯酰胺的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。 1. 基本信息 1.1 名称 聚丙烯酰胺 1.1.1 INCI名称及其ID号 POLYACRYLAMIDE ID：2401 1.1.2 INCI标准中文译名 聚丙烯酰胺 1.1.3 化学系统命名法名称 2-Propenamide, homopolymer；2-丙烯酰胺均聚物 1.2 登记号 1.2.1 CAS登记号 9003-05-8? 1.2.2 EINECS号 202-173-7 1.3 化学通式和报道的平均分子量 化学通式：(C3H5NO)x 报道的平均分子量： 30,000-12,000,000 （Isacoff 1973） 8,000,000-20,000,000 （SNF 2000） 2. 技术要求 2.1 使用目的及适用范围 可用作成膜剂、粘合剂、润滑剂和发用定型剂等，广泛用于化妆品中。 2.2 限制要求 2.2.1 在化妆品中的使用限制要求 丙烯酰胺单体是化妆品中的禁用组分，不得作为原料添加到化妆品中，作为聚丙烯酰胺类原料中的杂质带入化妆品时，在驻留类护肤产品中，丙烯酰胺单体最大残留量为0.1mg/kg；在其他产品中，丙烯酰胺单体最大残留量为0.5mg/kg。 2.2.2 聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的限量 应对聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体含量进行必要的安全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害。 3. 检验方法 3.1 鉴别试验方法 红外吸收光谱（溴化钾压片法），在波数3380cm-1、1660cm-1（酰胺）、1610cm-1、1460cm-1和1130cm-1附近有特征吸收峰。 3.2 聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的测定方法 3.2.1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品用聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1）的方法。 3.2.2 方法提要 样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 μg，定量下限为0.0002 μg；若取0.2 g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg，最低定量浓度为0.025 mg/kg。 3.2.3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.2.3.1 丙烯酰胺，纯度 ≥ 99.0 %。 3.2.3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度 ≥ 98 %。 3.2.3.3 醋酸铵。 3.2.3.4 乙腈，色谱纯。 3.2.3.5 甲醇，色谱纯。 3.2.3.6 空白阴性样品：选择不含丙烯酰胺单体的聚合物原料作为空白阴性样品。 3.2.3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10 mL乙腈（3.2.3.4）于100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 3.2.3.8 醋酸铵溶液[(（醋酸铵）= 0.02 mol/mL]：称取醋酸铵0.08 g，置50 mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/mL的醋酸铵溶液。 3.2.3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[(（丙烯酰胺）= 0.5 g/L]： 精密称取丙烯酰胺标准品（3.2.3.1）50 mg（精确到0.1 mg）置100 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.2.3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。 3.2.3.10丙烯酰胺系列标准溶液：按照表操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.2.3.9）于10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.2.3.7）稀释并定容至刻度，得系列浓度丙烯酰胺的标准溶液。 3.2.3.11内标工作溶液：精密称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg（精确到0.1 mg）置100 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.2.3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为100 μg/mL的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置10 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.2.3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为2 μg/mL的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。 3.2.3.12 丙烯酰胺加入空白阴性样品标准溶液：取空白阴性样品6份，每份约0.20 g（精确至0.001 g）于5 mL塑料离心管中，分别加浓度为2 μg/mL的内标溶液50 μL，涡旋30 s，再分别加丙烯酰胺系列标准溶液适量，涡旋30 s；然后加0.15 mL