环境化学实验指导书自编资料.docVIP

《环境化学实验指导书》 包先明 淮北煤炭师范学院生物系 2007年8月 实验室守则 1、实验前要先预习，明确实验目的，了解实验内容、原理和操作过程。 2、实验时必须认真观察和分析实验现象，对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到主动地学习，积极地思考。 3、保持实验室整齐、清洁和安静，不得高声谈话。关闭手提电话机。 4、注意安全，实验室内严禁吸烟。易燃易爆物品要远离火源操作和放置。 5、节约用水，安全用电，不浪费药品，爱护所有仪器。凡损坏仪器者应如实向教师报告，并登记，补领。实验过程中废液、废物应倒入指定地方，不准随意乱倒。 6、实验室内的一切物品，未经本室负责教师批准，严禁携带出室外，借物必须办理登记手续。 7、实验完毕，要把仪器用具清洁，将各种仪器药品放回原处，清洁实验台面和地板。学生离开实验室前，必须请教师到座位检查，方可离开。 目 录 实验一 富营养化水体中NH4+-N的测定 实验二 富营养化水体中PO43--P的测定 实验三 富营养化水体中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定 实验四? 水体化学需氧量的测定 实验五 富营养化水体总氮和总磷的测定 实验六 生物样品中汞含量的测定 实验七 水体总氮测定 实验八 底泥对苯酚的吸附作用 实验九 沉积物中铁、锰的形态分析 实验十 土壤中农药的残留 实验十一 重金属在土壤—植物中的迁移转化 实验一 氨氮的测定 （奈氏试剂法） 一、 目的 1、学习用Zn(OH)2恕凝法预处理水样； 2、学习水中氨氮（奈氏试剂法）的光电比色方法； 二、实验原理： ?? 氨氮是指以游离态的氨（NH3）和铵盐（NH4＋）形式存在的氮。采用碘化汞钾[K2（HgI4）]的碱性溶液（即奈氏试剂）与氨氮反应生成棕色的络合物，在420nm波长处，其吸光度与氨氮含量在低于150μmol(N)·L-1浓度范围内成正比（当氨氮含量太高时，络合物逐渐聚集并产生絮状沉淀）。水样中的Ca2+、Mg2+和铁离子与试剂中的强碱产生沉淀对显色反应的影响，可预加酒石酸钾钠予以避免。本法的最低检出溶液为2.0μmol(N)·L-1. 三、实验用品： 纳氏比色法 1原理 强碱性的纳氏试剂与氨反应生成黄至棕色络合物，在一定浓度范围内，其色度与氨氮含量成正比。大量铵盐与纳氏试剂反应生产棕色沉淀。少量钙、镁离子可加入酒石酸钾钠掩蔽。 2仪器 （1）50ml比色管。 （2）分光光度计 3试剂 （1）纳氏试剂：可以任选下述一种方法配置。 A氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液：称取15g氢氧化钾溶于50ml水中，充分冷却。另称取5g碘化钾溶于20ml水中，在搅拌下分次少量加入氯化汞（HgCl2）结晶（或粉末）于碘化钾溶液中，直至溶液出现淡黄色和微朱红色沉淀物而溶解缓慢时，改为滴加氯化汞饱和溶液至出现少量朱红色沉淀不再溶解时为止。 B 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于少量水中，然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中，稀释至100ml，混匀。于暗处静置24小时，倾出上清液备用。 （2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6.4H2O）溶于水中，加热煮沸以后驱除氨，冷却，稀释至100ml。 （3）氯化铵标准 备液：称取3.819g经100~105℃干燥2h的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮（NH3-N）。 （4）氨氮标准溶液：吸取10.00ml氯化铵标准储备液溶于1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含10ug氨氮（NH3-N）。 4步骤 （1）标准曲线的绘制：吸取0，0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00和1000ml氨氮标准溶液溶于50ml比色管中，加无氨水至标线。此标准系列含氨氮量分别为0，5.00，10.0，,20.0，30.0，,50.0，70.0，100ug。其测定同水样。由标准溶液测得的吸光度减去空白（零浓度）的吸光度后，绘制吸光度对氨氮含量（ug）的标准曲线。 （2）水样的测定：分取经过预处理的适量水样（使氨氮含量不超过100ug）于50ml比色管中，加无氨水稀释至刻度。同时以50ml无氨水作空白实验。 加入1ml酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入1.5ml钠氏试剂，密塞混匀，放置10min。于波长420nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug）。 5计算 式中，m—由校准权限上查得的氨氮量（ug）；V—分取水杨体积（ml）。 6注意事项 若水样中含硫化物和挥发性还原物质并经预蒸馏用