硝基苯合成初步方案精要.pptVIP

4、合成路线选择的结果 从方案的可行性、实用性、安全性、经济性、环保性、等方面展开评价，是全组的讨论结果): 可行性：传统硝化法与绝热绝热硝化法存在以下重要区别:混酸大量过量,增加了混酸中的水的含量,绝热硝化取消了硝化反应器中的冷却装置,利用反应热使物料逐渐升温,在压力下完成了硝化反应。 经济性：由于传统硝化法的废酸提浓是分开的,而绝热硝 化法的酸提浓系统与反应部分是整体的,这节省了强酸的贮存而带来的设备费用和占地空间,土木费用和建筑费用也节省了。从反应器的设备投资看,绝热硝化的反应器不需要象传统硝化反应器所需要的大量的热交换面积, 所以设备费用降低了。因此据国外PEP 报告[3]所介绍,在公用工程、储运投资都同等的情况下,绝热装置投资比传统硝化法装置省1000 万美元,再加上操作费用低,绝热硝化的产品成本比传统硝化要低许多。 硝基苯的制备 组员：蒋超洁、徐晓龙、陈灿、朱建云 目录 一、合成路线的选择 二、产品的用途以及原料、产品的理化指标 三、原料、产品的分析测试草案 四、分离提纯粗品的草案 五、实验操作草案 1.硝基苯的生产方法 2 　传统硝化法 传统硝化法主要分三部分:反应部分、洗涤提纯部分、废酸提浓部分。 反应部分:将苯和混酸(混酸的质量组成为硫酸56 %、硝酸25 %、水19 %) 同时进入到釜式硝化反应器中进行硝化反应。硝化反应器一般为带有强力搅拌的反应釜,内部装有冷却蛇管,以导出反应热,硝化温度控制在50 ℃～100 ℃。硝化反应器一般为串联操作,物料在反应器中的停留时间约为15min ,产率为96 % —98. 5 %(一般都能达到98 %～98. 5 %) 。反应完成后,反应产物连续由硝化反应器进入分离 器,分为有机相和酸相,有机相即为粗硝基苯,去洗涤提纯部分,而酸相即为释稀后的硫酸(组成大约为硫酸67. 9 %、水31. 8 %、有机物0. 3 %) ,去废酸提浓部分。 %。 洗涤提纯部分:从分离器来的粗硝基苯先用碱水洗涤,任何带入的硝酸、硫酸、一小部分硝基酚、二硝基酚等杂质都被中和并溶解在碱水中,之后混和物进入分离器分为有机相和水相,有机相是已分离了酸性介质但含有小部分苯的硝基苯,水相进入废水罐中,分离后的有机相再进行水洗,洗涤水来自于__脱水塔顶的硝基苯和水的共沸物。水洗后的硝基苯再去苯回收塔去分离回收苯,苯和水从苯回收塔项馏出进入回流罐,回流罐又分离出有机相苯和水相,分离出的苯循环回硝化过程,水相进入废水罐。从苯回收塔底出来的即为干燥脱水的产品硝基苯。废酸提浓部分:废酸提浓目前一般采用真空浓缩法,利用蒸汽加热浓缩器中的废酸至高温,再真空闪蒸出大量的水分,经过提浓后,68 %左右浓度的废酸一般可提浓到88 %～93 2.传统硝化工艺示意图 3. 绝热硝化法 绝热硝化是国外70 年代开发成功的硝化新技术, 目前已建成年产22 万t 硝基苯的生产装置。绝热硝化也分三部分:反应部分、洗涤提纯部分及废酸提浓部分,其中的反应部分及废酸提浓部分是作为一个整体来布置的。同传统硝化方法相比,绝热硝化的洗涤提纯部分和传统硝化法基本上是相同的,主要差异在反应部分及废酸提浓部分。反应部分:苯是在大量混酸的存在下进入硝化反应釜中硝化的,在传统硝化反应中,混酸:苯的重量比约为3. 2 :1 ,而在绝热硝化反应中,混酸:苯的重量比14.2 :1 ,酸的大量存在,使得硝化反应和释稀时产生的大量热被酸作为显热吸收,使得硝化温度维持在145 ℃以下,升温后的废酸还可利用这份能量在真空硫酸蒸发器中提浓废酸。 绝热硝化一般也为串联操作,物料在反应器中的停留时间约为12min ,产率可达到99 %。粗硝基苯经碱洗和水洗后,蒸出来反应的过量苯,得到硝基苯产品。废酸提浓部分:从硝化反应过来的废酸温度约为130 ℃,浓度约64 %～65 %。提浓是由真空提浓塔完成的,提浓所需的大部分能量是用从反应中带来的包含在废酸中的显热获得的, (而不是像传统硝 化法的废酸提浓所需的能量是由外部供给) ,提浓后的酸浓度在68 %～70 %左右,温度降至91 ℃以下,返回到配酸罐中配酸,之后再去硝化。 4.绝热硝化工艺流程示意图 5.硝酸硝化法 很早就有人提出单用硝酸硝化的方法,主要困难是反应生成的水会使硝化速度下降,因而必须设法保持较高的硝酸含量。方法主要有液硝化、气相硝化、苯和硝酸一同通过高分子膜进行硝化等。设备必须是不锈钢材质,故投资费用高,而且要使反应过程中的硝酸保持高含量,还需有耐腐蚀精馏装置。因此,这种硝化方法虽具有吸引力,并陆续有新的研究成果发表,但迄今为止尚未在生产上普遍推广使用。 6.氮的氧化物硝化法 20 世纪初便有以氮的氧化物作硝化剂的研究,但因操作复杂,收率不高,未受到重视。近年来,由于传统的混酸硝化