X射线衍射分析原理与应用要点.ppt

第一讲 X射线基本原理 参考文献 前 言 社会的进步都以一种新材料的发现和发展为其基础和先导。如旧石器时代、新石器时代、青铜器时代、铁器时代。现在进入了光电子时代（硅材料和激光材料） 前 言 ●原料的组成、矿物组成及颗粒特性依赖“近代测试技术”； ●材料的加工过程及反应动力学依赖“近代测试技术”； ●材料的成分、微观结构依赖“近代测试技术”； ●材料的服役行为研究。 近代测试技术主要作用 ●物质的化学组成； ●物质的结构特点（晶体结构等）； ●物质的相组成； ●物质的显微结构特点（相形貌、相颗粒特征、界面特点等）。 前言---波与物质的相互作用 结构分析的实验方法有一个相似的过程： 用某一种波，或说某种粒子，使与被测定对象发生作用， 改变被测定对象中的原子或分子的核或电子的某种能态、甚至解离， 造成入射波（粒子）的散射、衍射及吸收，入射波的强度会减弱，还会产生不同波长的波或粒子， 记录各种波或粒子的强度与波长的关系，或强度与位置的关系，得到各种共振谱、光谱、衍射谱或像， 依据已知的这些谱或像与结构的关系，对谱或像进行分析，即可得出各种结构数据。 第一章 X射线衍射分析 §1.1 X射线物理基础 §1.2 X射线与物质的相互作用 §1.3 X射线在晶体中的衍射 §1.4 X射线衍射线的强度 §1.5 X射线衍射实验方法 §1.6 X射线衍射物相分析 §1.7 X射线衍射其它分析方法 §1.1 X射线物理基础 1. X射线的发现 X射线又名伦琴射线,是德国物理学家: R?ntgen Wilhelm Conrad(1845.03.27-1923.2.10)于1895年发现的。 伦琴于1895年12月28日向德国维尔茨堡物理学医学学会递交了一篇轰动世界的论文：《一种新的射线--初步报告》1901年R?ntgen获首届诺贝尔物理学奖。 X射线的产生 老式X射线管 伦琴拍下的他夫人的手的X射线图 X射线波动性的证明 X射线衍射示意图 铝箔的X射线衍射图像 X射线波动性的证明 1912年,德国物理学家冯.劳厄： Von Laue,Max Theodore Felix（1879.10.9-1960.4.24） 认为：晶体是X射线衍射实验的理想光棚 （1）证明了X射线是电磁波， （2）也第一次从实验上证实了晶体内部质点的规则而对称的排列。 ? X射线的本质 X射线的性质特点 肉眼不可见，但能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。 呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。 对生物细胞有杀伤作用。 X射线的本质 X射线是一种波长很短的电磁波，波长在10－8cm左右，具有波动性和粒子性。 电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称~ γ射线→X射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 高能辐射区 γ射线 能量最高，来自于核能级跃迁 波长 X射线 来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外侧电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自选能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 长 X射线的波粒二相性 X射线的产生 由于 X-Ray是高能电磁波，必由高能过程产生。 1) 电子在高压电场中轰击金属靶； 2) 加速电子或质子，用磁体突然改变其路径； 3) 在导体中突然改变电子的运动方向； 4) 电子在TV或VCD装置中减速； 5) 核爆炸或宇宙射线的作用。 X射线管 X射线管 （1）阴极（灯丝）——发射电子。 由钨丝制成，加热后热辐射电子。 （2）阳极（靶）——发射X射线。 使电子突然减速并释放X射线。 （3）窗口——X射线出射通道。 既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂。窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍。 X射线管 （4）高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极。 （5）焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点。 X射线管的性能 X射线衍射工作中希望细焦点和高强度： 细焦点－提高分辨率 高强度－缩短暴光时间、提高信号强度 旋转