咖啡因的提取,复方对乙酰氨基酚片的制备及质量分析解析.doc

药学专业综合实验 题目：咖啡因的提取，复方对乙酰氨基酚片 的制备及质量分析 学院： 医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx 复方对乙酰氨基酚的概述 复方对乙酰氨基酚主要成分是咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚。 是解热镇痛及非甾体抗炎类药品，其中对乙酰氨基酚通过抑制中枢神经系统的前列腺素的合成产生镇痛作用，咖啡因能增强镇痛效果，阿司匹林则通过下视丘体温调节中枢而起解热作用。 适用于头痛、牙痛、月经痛、神经痛、肌肉痛、风湿痛及发热。一般在常用剂量下耐受，在极个别情况下可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等。少数可发生皮肤过敏症（红疹、荨麻疹），粒细胞缺乏、血小板减少、肝功能损害等不良反应。 严重肝肾功能不全、溶血性贫血、学龄前儿童及对本品某一成份过敏者禁用。 茶叶中咖啡因的提取 （一）实验原理 咖啡因又叫咖啡碱，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃，含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 ℃时失去结晶水并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。 （二）实验步骤 称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加入60～80ml95%乙醇, 加热乙醇至沸，连续抽提1h，待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干，除去全部水分。冷却后，擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花。 用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至100℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。 （三）咖啡因的鉴定 （1）与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加40ml水（微热）使固体溶解。分装于2支试管中, 一支加1～2滴5%鞣酸溶液, 记录现象）。另一支加1～2滴10%盐酸 (或10%硫酸), 再加入1～2滴碘—碘化钾试剂, 记录现象。 （2）氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加30%H2O2 8～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化。 阿司匹林的合成 （一）实验原理 阿司匹林又名乙酰水杨酸，白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。 阿司匹林的合成，实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取，就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双官能团化合物。它既可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，它本身分子间也可以形成氢键。为了加速反应的进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。 反应如下： （二）仪器药品 仪器：锥形瓶 电子天平 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 真空泵 水浴锅 电热套 量筒 温度计 表面皿 玻璃棒 圆底烧瓶 药品：醋酐 冰水 碳酸氢钠 浓硫酸 浓盐酸 水杨酸 （三）实验步骤 （1）酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。 （2）结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 （3）重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙