柱色谱法分离.pptVIP

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  • 2016-03-30 发布于湖北
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* 实验十、柱色谱法分离 柱色谱的原理跟薄层色谱、纸色谱、气相色谱及高效液相色谱等一样,即是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将组分分开。流动的混合物称为流动相,固定的物质称为固定相。 * 柱色谱(柱上层析)常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。 吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大,经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是形成了不同层次,即溶质在柱中自上而下按对吸附剂亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时 * 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等,一般要经过纯化和活性处理。颗粒大小均匀,粒小,表面积大吸附能力就高,但过小,溶剂流速太慢。氧化铝有:酸性PH为4,中性PH=7.5,碱性PH=10,3种,大多数吸附剂都能强烈吸水,使活性降低,通常用加热方法使吸附剂活化。活性等级可用勃劳克曼标准测定法,分五级。I级活性最高,V级吸

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