地桃花药材化学成分分离及其质量控制的研究.pdf

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目 录 中文摘要……………………………………………………………………1 英文摘要……………………………………………………………………2 引 言……………………………………………………………………4 正 文…………………………………………………………………….7 第一部分 地桃花药材化学成分的分离鉴定…………………………….7 1 实验材料、仪器与试剂…………………………………………………7 1.1 材料……………………………………………………………………..7 1.2 实验仪器………………………………………………………………..7 1.3 实验试剂………………………………………………………………..7 2.化合物的分离……………………………………………………………..7 2.1 供试品的制备……………………………………………………………7 2.2 半制备色谱条件的确定 ……………………………………………8 2.3 分离流程图………………………………………………………………9 3 单体化合物的结构鉴定………………………………………………..10 3.1 化合物的结构鉴定…………………………………………………….10 3.2 化合物结构……………………………………………………………..11 4 讨论……………………………………………………………………..13 5 小结……………………………………………………………………..13 第二部分 地桃花药材对羟基肉桂酸的含量测定………………………14 1 实验材料、仪器与试剂………………………………………………….14 1.1 实验材料……………………………………………………………….14 1.2 实验材料……………………………………………………………….14 1.3 实验试剂……………………………………………………………….14 2 色谱及检测条件的建立…………………………………………………14 2.1 检测波长的选择……………………………………………………….14 2 2.2 流动相条件的选择…………………………………………………….15 2.3 色谱条件的确定……………………………………………………….15 3 样品提取条件的选择……………………………………………………15 3.1 提取方法的考察……………………………………………………….15 3.2 提取条件的考察……………………………………………………….16 4 含量测定方法学考察研究………………………………………………16 4.1 对照品溶液的制备…………………………………………………….16 4.2 供试品溶液的制备…………………………………………………….16 4.3 标准工作曲线的制备…………………………………………………..16 4.4 精密度试验……………………………………………………………..18 4.5 稳定性试验……………………………………………………………..19 4.6 重复性试验 ……………………………………………………………19 4.7 加样回收试验…………………………………………………………..20 5 地桃花药材的含量测定………………………………………………….21 6 讨论……………………………………………………………………..22 第三部分 不同批次地桃花药材指纹图谱研究…………………………23 1 实验仪器、材料与试剂…………………………………………………23 1.1 实验材料……………………………………………………………….23 1.2 实验仪器……………………………………………………………….23 1.3 实验试剂……………………………………………………………….24 2 色谱及检测条件的选择………………………………………………….24 2. 1 流动相系统的选择…………………………………………………….24 2.2 洗脱程序的选择……………………………………………………….27 2.3 检测波长的选择……………………………………………………….27 2.4 流速的选择…………………………………………………………….29 2.5 色谱柱的选择………………………………………………………….30 2.6 确定色谱及检测条件………………………………………………

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