06X射线衍射方法解析.pptVIP

* 例：立方晶系衍射花样指数标定 立方系晶面间距公式 布拉格方程 对于同一底片同一(物)相各衍射线条的sin2?(从小到大的)顺序比(因?2/4a2为常数)等于各线条相应晶面干涉指数平方和(m)的顺序比，即 * 立方晶体衍射花样 标定 sin2θ1/ sin2θ1，sin2θ2/sin2θ1，sin2θ3/sin2θ1…得到一个序列，然后与表6-1对比，就可以确定衍射物质是哪种立方结构。 * 表6-1. 立方晶系点阵消光规律 衍射线序号 简单立方 体心立方 面心立方 HKL m mi/m1 HKL m mi/m1 HKL m mi/m1 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 2 110 2 2 220 4 2 200 4 1.33 3 111 3 3 211 6 3 220 8 2.66 4 200 4 4 220 8 4 311 11 3.67 5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 6 211 6 6 222 12 6 400 16 5.33 7 220 8 8 321 14 7 331 19 6.33 8 221,300 9 9 400 16 8 420 20 6.67 9 310 10 10 411,330 18 9 422 24 8 10 311 11 11 420 20 10 333 27 9 * 4、聚焦法 聚焦相机是利用发散度较大的X射线束，照射到试样，并使得试样受照射区域较大，但由多晶试样中一组（h k l）晶面族所产生的衍射束在照相底片上仍能聚焦成一点或一条细线。 光源S，多晶粉末试样P及底片L安装在同一圆周上（聚焦圆）从而能使试样上各处同指数衍射都会聚在底片上。 * * X射线衍射仪 二、 衍射仪法 * X射线衍射仪法 衍射仪记录花样与德拜法有很大区别: 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光； 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍射强度公式中的吸收项μ不一样。 第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。 相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。 * 二、 衍射仪法 X射线(多晶体)衍射仪是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。 由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统。 X射线衍射仪成像原理(厄瓦尔德图解)与照相法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样[强度(I)对位置(2?)的分布(I－2?曲线)]不同。 衍射仪采用的具有一定发散度的入射线，也因“同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚焦(照相)法不同的是，其聚焦圆半径随2?变化而变化。 1、概述 * * 粉末衍射仪的构造 送水装置 X线管 高压 发生器 X线发生器(XG) 测角仪 样品 计数管 控制驱动装置 显示器 数据输出 计数存储装置(ECP) 水冷 ＨＶ 高压电缆 角度扫描 * 2、X射线测角仪 测角仪是X射线衍射仪的核心部分 X射线测角仪结构示意图 G-大转盘(测角仪圆) S-管靶焦斑 M-入射光栏 D-样品 H-样品台 O-测角仪中心 F-接收(狭缝)光栏 C-计数管 E-支架 * 测角仪的聚焦几何 当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点，它们的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。设测角仪圆的半径为R，聚焦圆半径为r， 在三角形⊿SOO’中， 则r = R/2sinθ r O’ * 聚焦圆 测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的改变而变化的。当θ→ 0o，r → ∞；θ→ 90o，r → rmin = R/2。这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐渐减小到R/2，是时刻在变化的。 因为S、F是固定在测角仪圆同一圆周上的，若要S、F同时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的。 通常试样是平板状，当聚焦圆半径r试样的被照射面积时，可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O点位置，其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内，只要宽度不太大，应用中是容许的。 * 采用平面试样“半聚焦”方法衍射线不完全聚焦，出现宽化，特别是入射光束水平发散增大时，更为明显 。入射线和衍射线还存在着垂直发散。 入射和衍射光路程中，采取措施设置各种狭缝，减少因辐射宽化和发散造成