5中药质量标准制定常用的方法解析.ppt

第五章 质量标准制定常用的方法 第一节 中国药典凡例技术要求（一部） 第二节 中国药典凡例技术要求（二部） 第三节 中药质量标准制定常用的方法 第一节 中国药典凡例技术要求（一部） 分为凡例、正文、附录、索引四部分 第一节 中国药典凡例技术要求（一部） 第一节 中国药典凡例技术要求（一部） 第二节 中国药典凡例（二部） 一 鉴别 二 常用定量分析方法　 一 鉴别 　 　 （一）性状鉴别 （二）显微鉴别　　　 （三）理化鉴别　　 1、化学反应法　　 2、升华法　　 3、光谱法　　 4、色谱法 一 鉴别 （一）性状鉴别 地奥心血康胶囊 黄山药 甾体皂苷 为成都地奥制药集团独家产品，是国家中药保护品种 ①外包装鉴别:正规产品的生产批号采用激光喷墨打印,如果包装上的生产批号用橡皮擦擦拭不掉、或有漏药粉现象, 板面看起来不太干净及制作工艺粗糙等多为假药。 ②内容物鉴别:正品内容物应为浅黄色或浅棕黄色粉末，假药色泽有的也在标准规定范围内，但可见混有植物纤维等;另可用手沾少许粉末，再沾少量水，正品应感觉有点黏稠。 （二）显微鉴别　 ☆ 三黄片　 大黄：簇晶 黄芩：石细胞 盐酸小檗碱和黄芩苷的含量 HPLC 28批 盐酸小檗碱含量合格14批，占50% 黄芩苷含量仅有5批基本符合处方规定，占17.9%. ☆地奥心血康胶囊 　显微鉴别　 取内容物以水合氯醛装片,置显微镜下观察,正品除有较多的淀粉粒及不规则的浅黄色至浅棕黄色块状物(经酸水解滤过后的残渣在显微镜下仅可见浅黄色至浅棕黄色块状物) ，无其它植物组织。 伪品的掺假多样化，可查见植物纤维、导管、木栓细胞、矿物质、孢子、树脂道等。 显微鉴别虽为非标准方法，但在指认伪品上,方法专属、操作简便。 ☆牛黄清心丸 牛黄、朱砂、羚羊角等15味药组成 显微鉴别　 大黄和栀子均含草酸钙簇晶，大小悬殊 黄芩与黄连均含韧皮纤维：淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细(黄芩); 鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显(黄连)颜色不同 甘草和黄柏均含晶纤维，也因颜色不同，但本文只采用了甘草的晶纤维。 黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞，黄柏因是分枝状石细胞而被采用。 黄连和黄芩的石细胞可通过颜色加以区别，黄芩与连翘的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用 其它各味药均具专属性和独特性而被采用 徐国均，徐珞珊.中药材粉末显微鉴定 中华人民共和国药典中药材显微鉴别彩色图鉴 (三) 理化鉴别　1、化学反应法 HCL-Mg 黄酮 　2、升华法：冰片　3、光谱法： 荧光 UV 　 4、色谱法 复方丹参滴丸 标准编号：WS3-193(Z-26)-96(Z)　　【处方】　丹参　　三七　　冰片　　【性状】　本品为棕色的圆珠形滴丸；气香，味微苦。　　【鉴别】　 (1)取本品15粒，加少量水，搅拌溶解后，移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。量取2ml置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ　Ａ)测定，在283nm的波长处有最大吸收。　 　(2)取本品15粒，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 (3)取本品40粒，加甲醇10ml，振摇10分钟，于4℃低温下放置24小时，使聚乙二醇析出完全，滤过，滤液作为供试品溶液。另取三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ　Ｂ)试验，吸取供试品溶液15μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘约10分钟.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。　　 (4)取本品15粒，加甲醇3ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,用甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ　Ｂ)试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl，分