循环伏安法测定铁氰化钾详解.ppt

实验目的 学习固体电极表面的处理方法? 掌握电化学工作站的使用技术? 掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的确定、 实验数据的处理及分析? 判断电极反应的可逆性 实验设备 仪器 * * 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 实验原理 在一定扫描速率下 从起始电位（+0.4 V）正向扫描到转折电位（-0.6 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流；? 当负向扫描从转折电位（-0.6 V）变到原起始电位（+0.4 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。 所得到的i-E曲线成为循环伏安图, 由图可见，循环伏安图有 两个峰电流和两个峰电位. 阴极峰电流ipc，峰电位以Epc表示 阳极峰电流ipa，峰电位以Epa表示 重要参数:两个峰电位差?Ep 实验原理 一般情下?Ep约为 mV 实验原理 实验原理 实验装置 电化学工作站；玻碳电极；Pt电极，饱和甘汞电极； 电解池 试剂 0.01 mol?L-1 K3[Fe(CN)6] 2.0 mol?L-1 KNO3 0.5 mol?L-1 H2SO4 实验步骤 实验步骤 1.清洗玻璃仪器 准备1个小烧杯和1个50mL容量瓶，清洗干净，蒸馏水冲洗2-3次,将小烧杯烘干放凉备用. 2.系列标准溶液的配制 分 别 取 2.5 浓 度 1.0×10-2mol/L K3[Fe(CN)6] 标 准 溶 液 于 50mL 容 量 瓶 中 ， 再 加 入 5mL浓度为2.0mol/L KNO3溶液, 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀. 3. 工作电极的预处理： 用Al2O3粉末（粒径0.3 μm）在湿的抛光布上抛光电极表面，再用蒸馏水冲洗干净 ,然后依次用丙酮、乙醇超声清洗10min，蒸馏水冲洗，最后用去离子水冲洗干净。置于0.5mol/L H2SO4 溶液中，接通三电极系统，在-1.0—1.0V电位范围内，以1000mV/s的扫描速率进行循环扫描极化处理，至CV曲线稳定为止(约十周)。 4. K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线 取一定量的测试液于电解池(50ml烧杯)中,插入三电极，连接电极连线。设置扫描参数：起始电位600mV，终止电位-200mV，扫描速度为20mV/s，取样间隔2mV，量程100mA，然后开始扫描. 5. 不 同 扫 描 速 率K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线 在上述浓度的K3[Fe(CN)6]溶液中，分别以40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s ，在+600mV － -200m V电位范围内扫描，分别记录不同扫描速率下溶液的循环伏安曲线。 1.从循环伏安图上读取以下数据 阴极:峰电流ipc，峰电位Epc 阳极:峰电流ipa，峰电位Epa 2.计算 3.作图并验证以下公式 图形解析 数据处理 1．从 溶液的环伏安图，测量 的值，填下表。 浓度(mol/L) 扫速(mV/s) 扫速开方(mV/s) (mA) (mA) (V) (V) 2.分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明扫描速率v对iP的影响。 数据处理 峰电流和扫描速度关系表 v1/2 Ipa/*e-6A Ipc/*e-6A 3.162 -0.901 1.004 7.071 -1.912 2.059 10 -2.376 2.511 12.649 -2.701 2.737 14.142 -2.896 2.96 数据处理 3.计算 ， 值；说明 在溶液中电极过程的可逆性。 判断电极反应可逆性 可逆过程: 不可逆体系：?Ep 59/n (mv) , iPa/iPc1 并且 注意事项 3.每次扫描结束后，下次扫描前将溶液搅动,防止电极表面的累积效应. 1 2 思考题 1．解释 K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安图的形状。 2．如何利用循环伏安法判断电极过程的可逆性？ 3．若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。 化学实验教学中心 Chemistry Lab Center ? ? ? ? ? ? ? ?  *