人牙齿中锯的特效树脂分离及其同位素测定.pdfVIP

第 40卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 7期 2012年 7月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry llO9～ l113 人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定 贺茂勇 逯 海 金章东 王 军 (中国科学院地球环境研究所黄土与第 四纪地质 国家重点实验室，西安 710075) (中国计量科学研究院，北京 100013) 摘 要 采用锶特效树脂 (Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿 中微量元素锶 ，并测定。Sr?Sr的有效方法 。 采用 HNO3一HC10 体系消解牙齿样 品，以8molL／HNO3为介质上柱 ，8molL／HNO3淋洗 ，0．05mol／LHNO3洗 脱 ，收集淋洗液 ，蒸干；采用正热电离质谱法进行 St?Sr的测定 。结果表明，利用 Sr-Spec树脂 ，不仅能将锶与 基质中大量钙分离，并能有效分离 同位素测定中干扰元素铷。本方法可 以缩短分离时间，提高分离效率 ，减少 试剂用量 ，降低实 验空 白。采用本方法对 陕南地 区人牙齿牙 釉质 中锶进行 分离，测得 的 sr／8sr值 在 0．710948~0．711037之 间。 关键词 锶；同位素 ；牙齿 ；锶特效树脂 1 引 言 锶 (Sr)同位素和 Rb-Sr年代学是 同位素地球化学和地质年代学研究的经典方法 ，2】。近年来 ，随着 sr同位素分析技术的提高和研究的不断深入 ，该技术 已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活 动和食谱组成的主要方法 。其原理是 ，sr元素化学性质稳定，在化学和生物学过程中，sr不会产生同位 素分馏 。具体而言 ，不同岩石的 sr同位素组成差别很大，因此不同地 区岩石和土壤 内生长 的植物中 sr 同位素组成不 同，地层中的 sr在进入食物链后 ，由于其质量数较大，不会通过食物链产生分馏 ，所以，生 活在不 同地质背景的人或动物 ，其机体内sr同位素也就存在一定差异 ，这成为通过 sr同位素的地区特 征追溯人类或动物栖息地 的依据。对于出土的人或动物标本 ，在易于保存的牙齿或骨骼 中，可以找到这 种区域性指标 。尤其是牙齿能够很好地保持其生存地的同位素 比值特征 ，且很少受到污染 ，因而牙齿中 sr同位素 比值已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动的首选指标p ]。 测定 sr同位素前 ，需将 sr从样品中分离富集 ，去除基体元素和同质异位素对质谱测定 的干扰 。常 采用的方法是 以普通的阳离子交换树脂分离地质样品中的 sr，但这个流程不仅需要大量酸淋洗交换 柱，工作效率不高 ，而且对高 ca低 sr样品，该方法很难将 ca和 Sr完全分离 ，在质谱测定过程中将严重 影响 sr的表面电离发射 ，进而影响 sr的测量精度 。 近年发展起来的选择性特效树脂 (Sr-Spec)可以替代普通的阳离子交换树脂进行低消耗 、高效率 的 化学分离富集 。Sr-Spec特效选择性树脂与常规方法相 比，特效树脂与淋洗酸 的使用量均 明显减 少，分离效率明显提高。但是，由于特效树脂的选择性强，对上柱及淋洗的酸介质要求 比较严格，而对于 具体样 品经酸分解后的基体差异较大，通常会导致回收率偏低 ，进而影响检测结果。 本研究以现代人牙齿为例 ，建立了符合 sr同位素质谱测定要求 的牙齿样品中微量 sr的化学分离 方法 ，为利用 sr同位素示踪技术进行古代人群的迁移 、食谱结构研究奠定基础。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 7500ce电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS，安捷伦公司)，配备 了八极杆碰撞反应池系统 (ORS)，及集 成样品引入系统(ISIS)；IsoProbe-T固体热 电离质谱计；Mettler-Toledo天平 (瑞士梅特勒公司)。 201卜12-23收稿 ；2012-02-22接受 本文系国家 自然科学基金 (N 中国科学院地球环境研究所黄土与第 四纪地质 国家重点实验室开放课题 (No．SKLLQG114) 资助 E-mail：hemaoylzu2000@gmail．com