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* * * * * * * * * * 元素的特征谱线中需要注意下 ③能够测定是由于①和② * 图中的原子吸收仪器结构示意图 指出光源 原子化系统 分光系统 和 检测系统就好了 因为后面有具体论述的 * 照着PPT念 一二三 指着图里的空心阴极灯到阳极, * 电源有以下三点需要注意的是 首先 *** 其次**** 优缺点有**** * 电源有以下三点需要注意的是 首先 *** 其次**** 优缺点有**** * 第一张图 待测的MX溶液脱去溶剂变成气态的MX,后该气态的物质在原子化系统中离解成M和X原子,其中M待测原子可以被激发成激发态的M* 或者电离成M离子 第二张图 这是火焰法的原子化系统也是我们所重点讲解的一个原子化系统 不要点击图片 有个超链接是后面用的 * 先说PPT上的作用 后如图所示试液通过毛细管在载气的作用下使得待测的试液雾化,其中雾化的要求:PPT上的 * 首先出来的是实际运用的燃烧器 然后讲燃烧器作用----过程----如图中试液雾化后与燃气乙炔在燃烧器中燃烧使得试样微粒原子化 * 下面我们讨论下所用的火焰 火焰使得试样---- 在实际运用中火焰温度的选择原则为以下三个 * 下面是几种火焰类型,其中不同的火焰有不同的特点化学计量火焰。。。富燃火焰,,,,贫燃火焰。。。。 * 这张直接照着读一遍 原理部分反应方程式不用读 * 关于无火焰原子化装置简要介绍两种(1) 石墨炉原子化器如图所示 它是由电源、炉体和石墨管组成 其中的原子化过程分为干燥、灰化 (去除基体)、原子化、净化(去除残渣) 四个阶段 而且待测元素在高温下生成基态离子(这里带着说下就好了,不细讲) * 关于无火焰原子化装置简要介绍两种(1) 石墨炉原子化器如图所示 它是由电源、炉体和石墨管组成 其中的原子化过程分为干燥、灰化 (去除基体)、原子化、净化(去除残渣) 四个阶段 而且待测元素在高温下生成基态离子(这里带着说下就好了,不细讲) * AAS的第三大部分为:分光系统 PPT上的作用、组件以及单色器性能参数 * 检测系统的组成 读一下 工作站的作用提一下 * 这里的超链接 连接到前面的那张图 ①由于待测原子生成离子使得激发态原子减少 ②为PPT上的那个原因之二 后面照着念 * 上面照着读 到消除与抑制的方法上 根据不同情况 加释放剂、保护剂或基体改进剂 下面介绍这些情况 * 照着读 * 干扰上照着念吧 本身比较玄乎 其中氘灯扣背景和塞曼效应扣背景比较复杂不介绍了 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * (2) 石墨炉原子化器 原理:将试样放置在电阻发热体上,用大电流通过电阻发热体,产生2000-3000摄氏度的高温,使试样蒸发和原子化。 石墨管:长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过。 电源:使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A。电源提供的电流稳定以保证炉体温度恒定。他通过炉体将电能传递给石墨管。 炉体:炉体必须与石墨管之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化,炉体必须通惰性气体保护;为了炉体温度不至于过高或者断电后立即降温,炉体内有水冷系统。在原子化是阶段应该停止通气,为了延长原子在吸收区停留的事件,并且避免原子蒸气的稀释。 原子化过程:分为干燥、灰化 (去除基体)、原子化、净化(去除残渣) 四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。 干燥:除去溶剂,保留待测物,温度升至略低于沸点,在慢慢升至略高于沸点,通常在100℃左右,保持10-20s。 灰化:除去有机质和易挥发基体,而待测物不损失。一般温度在100-1800℃,灰化时间10-30s。 原子化:高温使待测物原子化,在原子化完全或尽可能多的原子化前提下,原子化温度尽可能低,可以延长炉体寿命。通常为1800-3000℃,原子化时间为5-10s。 净化:在高温下,加热3-5s,以除去管内样品残渣,以减少和避免记忆效应。注意净化时间要短,以防止损坏炉体。 3.3 分光系统 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 (1)线色散率 (2)分辨率 (3)通带宽度 3.4 检测系统 主要由检测器(光电倍增管、光电二极管阵列)、放大器、读数和记录系统等组成。 原子吸收计算机工作站: 参数设定 条件优化 数据处理 结果打印 4. 原子吸收光谱法中的干扰及其抑制 四种:电离干扰、化学干扰、物理干扰和光谱干扰 4.1 电离干扰 1.
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