TEM 分析中电子衍射花样标定.pdfVIP

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TEM 分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种 形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚 束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体 现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电 子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d 是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周 期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍 射结果,图e和g 是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在, 使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j 是典型的菊池花样;图h和k是会 聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产 生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常 短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了 一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成 是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在 一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念: Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射 又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分 析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和 费)衍射(远场衍射)。 Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下 出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射) 现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍 射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加 的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况 下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线 是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波 长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线 衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们 的衍射角仍然会非常接近布拉格角。 论:X射线并非严格的夫朗和费衍射,但可以将其当成夫朗和费衍射处理。 电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer(夫朗和费)衍射,所以与X射线衍射的相比,它 才是严格的远场衍射。 上图只是给出了晶体在某个方向的平行光能彼此加强时,一定会在透镜的背焦面上会聚 成一个加强的衍射斑点。而晶体究竟会在哪些方向产生平行光之间彼此加强的衍射,最 终还是取决于它满不满足布拉格方程,即厄瓦尔德几何条件。下图是单晶电子的厄瓦尔 德示意图,图中的比例关系中,反射球的尺度被大大缩小。 如上图所示,如果倒易点阵都是理想意义上的点,那么根本不可能使某个零层倒易面上 的点同时满足布拉格方程,即其上的每个点同时落在厄瓦尔德球上。因此之所以能得到 单晶电子衍射花样,是因为电子衍射有其自身的特点。 首先电子波的波长非常短,因为 与其对应的厄瓦尔德球半径会非常大(远大于地球),因此与倒易点阵相交的地方接近 是一个平面(个人并不认可这一观点,因为倒易点阵的矢量也会非常大,总的来说必须 满足布

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