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扫描电镜的结构及使用实验指导 史秋月 实验学时 实验分组 实验性质 实验要求 所属课程 2h 班人数/4 演示性 必做 现代材料分析方法 扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。通过本实验学习，了解扫描电镜基本机构，掌握扫描电镜的基本使用方法和使用过程中的注意事项。 一、实验目的 1、了解扫描电镜基本机构和工作原理； 2、掌握扫描电镜的基本使用方法和使用过程中的注意事项； 3、掌握扫描电镜图像衬度观察的原理。 二、实验所用设备及仪表 JSM-6510LV扫描电镜 三、实验内容 1、扫描电镜基本结构 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。 光学系统是由电子枪、磁透镜、扫描线圈以及样品室组成(图3-1）。电子枪由灯丝阴极、栅极 (或称韦氏圆筒)和加速阳极组成，提供稳定的电子束，一般在1～30kV。磁透镜有第一、二聚光镜和物镜，其作用缩小电子束的直径，把来自电子枪的约30μm大小的电子束经过第一、二聚光镜和物镜的作用，缩小成直径约为几十埃的狭窄电子束。这是由于扫描电镜的分辨率主要取决于电子束的直径，所以要尽可能缩小它，为此，物镜还装备有物镜可动光栏和消散器。一个带有扫描电路的偏转线圈通以锯齿波的电流，产生的磁场作用于电子束使它在样品上扫描。样品室位于镜筒的底部。显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。显示和记录部分包括两个显像管和照相机。一个显像管是长余辉的，用于观察;另一显像管是高分辨率的、短余辉的，用于照相。扫描电镜的真空系统由机械泵、扩散泵、检测系统、管道及阀门等组成。 图3-1 2、扫描电镜的使用 （1）样品处理 1)对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。 2) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 3) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理（或用醋酸纤维素沾）。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 4) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。 5)对于断口表面有脱落附物又必须要观察脱落物的样品，用醋酸纤维素做断口覆膜，然后观察醋酸纤维素覆膜即可。 （2）表面形貌衬度观察 1) 二次电子像形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。如下图3-2。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 图3-2 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实3-3是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的解理断口形貌如图实3-3a所示，在解理断口上存在有许多台阶。在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。准解理断口的形貌特征见图实3—3b，准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰糖状花样，见图实3—3c。图3—3d显示的是塑料断口经镀膜后观察的韧窝形貌，在断口上分布着许多微坑。图3—3e显示的是H13钢韧窝断口形貌，在部分微坑中嵌着夹杂物颗粒。图3—3f可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在一系列大致相互平行、略有弯曲的条纹，称为疲劳条纹，这是疲劳断口在扩展区的主要形貌特征。图3—3显示具有不同形貌特征的断口，若按裂纹扩展途径分类，其中解理、准解理和韧窝型属于穿晶断裂，沿晶断口的裂纹扩展是沿晶粒表面进行的。 图3—4是显示钛合金显微组